[發(fā)明專利]高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金及短流程制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910088573.7 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109897982B | 公開（公告）日： | 2020-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李周;邱文婷;肖柱;龔深 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C22C1/05 | 分類號(hào)： | C22C1/05;C22C1/10;C22C9/00;C22C32/00 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 顏勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氣密 自由 含量 納米 彌散 銅合金 流程 制備 工藝 | ||
1.一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，是采用內(nèi)氧化法制備Cu- Al2O3合金粉末，然后，與Cu-Ca-La合金粉末混合，將混合粉末在氬氣保護(hù)下包套，900-920℃熱擠壓后旋鍛，旋鍛后將包套內(nèi)抽真空至≤10-3Pa，將包套密封并置于450-550℃，壓強(qiáng)為40-60Mpa的氮?dú)鈿夥罩?-5小時(shí)；
所述高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金，包括下述組分，按質(zhì)量百分比組成：
Al2O3 0.05 -1.61 wt.%，
Ca 0.008-0.012 wt.%
La 0.008-0.012 wt.%，余量為Cu；
所述內(nèi)氧化法制備Cu- Al2O3合金粉末包括下述步驟：
第一步：制粉
將Al和Cu熔煉，制備Al含量為0.03 -0.8 wt.%的Cu-Al合金熔體，熔體氣霧化制粉；
第二步：球磨活化
將第一步制備的粉末與氧化劑混合進(jìn)行球磨活化；
第三步：分級(jí)內(nèi)氧化
將第二步得到的混合物在保護(hù)氣氛中進(jìn)行380-400℃及880-900℃的兩級(jí)內(nèi)氧化；
第四步：還原
將第三步得到的內(nèi)氧化粉末破碎后氫氣還原，得Cu- Al2O3合金粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第一步中，合金熔煉溫度1200-1230℃；合金熔體采用純氮?dú)忪F化制粉，氮?dú)饧兌取?9.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第二步中，取粒徑小于40目的合金粉末與氧化劑混合球磨；氧化劑的添加量占合金粉末質(zhì)量的0.5-9.5wt%；球磨工藝為：球料比為3:1-10:1，轉(zhuǎn)速為50-300rpm，球磨時(shí)間為120min-600min，氛圍為空氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第三步中，內(nèi)氧化工藝參數(shù)為：球磨后粉末在氬氣或氮?dú)夥諊屑訜嶂?80-400℃保溫2-4小時(shí)后繼續(xù)升溫至880-900℃保溫2-4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第四步中，內(nèi)氧化后的粉末破碎后過40目篩，將篩下粉末加熱至880-900℃氫氣還原4-8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，Cu-Ca-La合金粉末的制備，包括下述步驟：
取Cu、Cu-Ca中間合金、La加熱熔煉，制備Ca含量為0.08-0.12wt.%、La含量為0.08-0.12wt.%的Cu-Ca-La合金熔體，熔體采用高純氮?dú)鈿忪F化制粉；過200目篩，取篩下粉末球磨至粉末粒度小于20微米，獲得超細(xì)粉末；高純氮?dú)饧兌取?9.9%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝， Cu-Ca-La合金粉末與內(nèi)氧化法制備的Cu-Al合金粉末按質(zhì)量比1:10-1:15的比例混合，冷等靜壓，氬氣室純銅包套、900-920℃水封熱擠壓，擠壓比≥15，擠壓后旋鍛，將旋鍛棒材重新置于新的包套中，抽真空達(dá)10-3Pa后密封，置于450-550℃的壓強(qiáng)為40-60Mpa的氮?dú)鈿夥罩?-5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，制備的納米彌散銅合金室溫抗拉強(qiáng)度330-580MPa，導(dǎo)電率大于97-80%IACS， 自由氧含量小于等于15ppm，漏氣率小于等于≤1.0×10-10Pa m3/s；
制備的納米彌散銅合金經(jīng)900℃氫氣退火1小時(shí)，利用螺旋測微計(jì)測量，φ20mm的棒材前后直徑變化0.00μm。
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