[發明專利]高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金及短流程制備工藝

有效

• 申請號: 201910088573.7
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109897982B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 李周;邱文婷;肖柱;龔深
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C9/00;C22C32/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，是采用內氧化法制備Cu- Al₂O₃合金粉末，然后，與Cu-Ca-La合金粉末混合，將混合粉末在氬氣保護下包套，900-920℃熱擠壓后旋鍛，旋鍛后將包套內抽真空至≤10^-3Pa，將包套密封并置于450-550℃，壓強為40-60Mpa的氮氣氣氛中3-5小時；

所述高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金，包括下述組分，按質量百分比組成：

Al₂O₃ 0.05 -1.61 wt.%，

Ca 0.008-0.012 wt.%

La 0.008-0.012 wt.%，余量為Cu；

所述內氧化法制備Cu- Al₂O₃合金粉末包括下述步驟：

第一步：制粉

將Al和Cu熔煉，制備Al含量為0.03 -0.8 wt.%的Cu-Al合金熔體，熔體氣霧化制粉；

第二步：球磨活化

將第一步制備的粉末與氧化劑混合進行球磨活化；

第三步：分級內氧化

將第二步得到的混合物在保護氣氛中進行380-400℃及880-900℃的兩級內氧化；

第四步：還原

將第三步得到的內氧化粉末破碎后氫氣還原，得Cu- Al₂O₃合金粉末。

2.根據權利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第一步中，合金熔煉溫度1200-1230℃；合金熔體采用純氮氣霧化制粉，氮氣純度≥99.9%。

3.根據權利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第二步中，取粒徑小于40目的合金粉末與氧化劑混合球磨；氧化劑的添加量占合金粉末質量的0.5-9.5wt%；球磨工藝為：球料比為3:1-10:1，轉速為50-300rpm，球磨時間為120min-600min，氛圍為空氣。

4.根據權利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第三步中，內氧化工藝參數為：球磨后粉末在氬氣或氮氣氛圍中加熱至380-400℃保溫2-4小時后繼續升溫至880-900℃保溫2-4h。

5.根據權利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，第四步中，內氧化后的粉末破碎后過40目篩，將篩下粉末加熱至880-900℃氫氣還原4-8小時。

6.根據權利要求1所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，Cu-Ca-La合金粉末的制備，包括下述步驟：

取Cu、Cu-Ca中間合金、La加熱熔煉，制備Ca含量為0.08-0.12wt.%、La含量為0.08-0.12wt.%的Cu-Ca-La合金熔體，熔體采用高純氮氣氣霧化制粉；過200目篩，取篩下粉末球磨至粉末粒度小于20微米，獲得超細粉末；高純氮氣純度≥99.9%。

7. 根據權利要求1-6任意一項所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝， Cu-Ca-La合金粉末與內氧化法制備的Cu-Al合金粉末按質量比1:10-1:15的比例混合，冷等靜壓，氬氣室純銅包套、900-920℃水封熱擠壓，擠壓比≥15，擠壓后旋鍛，將旋鍛棒材重新置于新的包套中，抽真空達10^-3Pa后密封，置于450-550℃的壓強為40-60Mpa的氮氣氣氛中3-5小時。

8.根據權利要求7所述的一種高氣密低自由氧含量納米彌散銅合金的短流程制備工藝，制備的納米彌散銅合金室溫抗拉強度330-580MPa，導電率大于97-80%IACS， 自由氧含量小于等于15ppm，漏氣率小于等于≤1.0×10^-10Pa m³/s；

制備的納米彌散銅合金經900℃氫氣退火1小時，利用螺旋測微計測量，φ20mm的棒材前后直徑變化0.00μm。