[發(fā)明專利]一種單氰胺的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910088569.0
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109879298B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 徐建自;龔國華;徐迪凡;邵陽
• 申請（專利權）人: 浙江龍游東方阿納薩克作物科技有限公司
• 主分類號: C01C3/16
• 分類號: C01C3/16
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

本發(fā)明涉及一種單氰胺的純化方法，該方法以單氰胺粗品為原料，在真空度為0.07MPa～0.09MPa，溫度為30℃～50℃的條件下于反應釜內(nèi)減壓蒸餾2～4小時；取上述蒸餾后反應釜內(nèi)剩余產(chǎn)物，與有機溶劑和穩(wěn)定劑，在溫度為?8℃～?20℃的條件下重結(jié)晶；取重結(jié)晶所得晶體過濾、干燥除掉有機溶劑，即得純度為99.0%以上的單氰胺晶體。采用本發(fā)明，利用減壓蒸餾法除去原料中的大部分水分，控制溫度在50℃以內(nèi)能防止單氰胺聚合和分解；使用與水混溶的有機溶劑能在較低的溫度下去除產(chǎn)物中殘余的水分，且有機溶劑能回收重復使用；加入穩(wěn)定劑能抑制單氰胺在純化過程中的聚合、分解反應，有效提高單氰胺的純度。

技術領域

本發(fā)明涉及一種單氰胺的純化方法。

背景技術

單氰胺化學名為氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，無色，易潮解，正交系結(jié)晶，熔點45℃，在極性有機溶劑如低級醇、酯及酮中溶解度較大，在非極性溶劑中溶解度較小，水中溶解度很大。單氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基團，具有上述官能團的多重反應性能，易發(fā)生加成、取代、縮合等反應。

例如一種在中國專利文獻上公開的“一種固體單氰胺的制備方法”，其公告號CN107473241A，該方法以石灰氮為原料，在有機溶劑中、在二氧化碳與水的作用下制備單氰胺有機溶液，再進行調(diào)PH值、濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、干燥得到高純度的固體單氰胺；母液與下批次有機溶液合并后重復調(diào)PH值、濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、干燥等步驟，繼續(xù)生產(chǎn)高純度單氰胺晶體。其不足之處在于使用的有機溶劑會溶解部分單氰胺，造成產(chǎn)物損失，且結(jié)晶過程中單氰胺不穩(wěn)定容易聚合和分解，降低產(chǎn)物純度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術中單氰胺在純化過程中易聚合和分解造成產(chǎn)物純度不足的問題，提供了一種能使單氰胺穩(wěn)定結(jié)晶，且產(chǎn)物純度高達99%的一種單氰胺的純化方法。

本發(fā)明采用以下技術方案是：一種單氰胺的純化方法，其特征在于以單氰胺粗品為原料，在真空度為0.07MPa～0.09MPa，溫度為30℃～50℃的條件下于反應釜內(nèi)減壓蒸餾2～4小時；取上述蒸餾后反應釜內(nèi)剩余產(chǎn)物，與有機溶劑和穩(wěn)定劑，在溫度為-8℃～-20℃的條件下重結(jié)晶；取重結(jié)晶所得晶體過濾、干燥除掉有機溶劑，即得純度為99.0%以上的單氰胺晶體。

所述的一種單氰胺的純化方法，其特征在于有機溶劑為甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、異丙醇、新戊醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、苯甲醇中的一種或多種，有機溶劑加入量為蒸餾產(chǎn)物重量的0.5～2倍。

所述的一種單氰胺的純化方法，其特征在于穩(wěn)定劑為H₂SO₄、H₃PO₄、尿素中的一種或多種，加入量為蒸餾產(chǎn)物重量的0.1%～2%倍，PH值調(diào)至4～5之間。

所述的一種單氰胺的純化方法，其特征在于有機溶劑與產(chǎn)物分離后可重復利用2～4次，2～4次后經(jīng)過蒸餾脫水可循環(huán)使用。

采用本發(fā)明，利用減壓蒸餾法除去原料中的大部分水分，控制溫度在50℃以內(nèi)能防止單氰胺聚合和分解；使用與水混溶的有機溶劑能在較低的溫度下去除產(chǎn)物中殘余的水分，且有機溶劑能回收重復使用；加入穩(wěn)定劑能抑制單氰胺在純化過程中的聚合、分解反應，有效提高單氰胺的純度。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明做進一步的描述。

一、實施例一。

取100g的單氰胺(純度50％)加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，控制溫度為50℃，真空度為0.07MPa，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)2小時。蒸餾后燒瓶內(nèi)的殘余成分重量為48g，將該蒸餾產(chǎn)物收集到500mL的燒瓶中，加入有機溶劑48g的異丙醇，加入穩(wěn)定劑1.2gH₂SO₄，1.2g尿素，PH值調(diào)至4～5之間，三口燒瓶放入-20℃冰箱中冷卻結(jié)晶，離心過濾收集析出的晶體，晶體干燥后對其純度進行測定，經(jīng)測定，所得單氰胺的純度為99.9%。