[發(fā)明專利]一種食品中蘇丹紅染料的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910086898.1 | 申請日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109738541A | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張峰;周佳佳;丁紅葉;李冠華 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇康達(dá)檢測技術(shù)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京集智東方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578 | 代理人： | 張紅;林青 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 蘇丹紅染料 反相高效液相色譜 紫外可見光檢測器 高效液相色譜法 定量檢測技術(shù) 固相萃取凈化 檢測靈敏度 檢測穩(wěn)定性 外標(biāo)法定量 定量檢測 分離效果 溶劑提取 色譜分析 蘇丹紅 正己烷 改進(jìn) | ||
1.一種食品中蘇丹紅染料的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一，提取；將0.50～1.00g樣品置于15mL離心管，加入5mL正己烷，渦旋充分混勻，超聲振蕩5min，取上清液，然后用10mL正己烷洗滌殘?jiān)鼣?shù)次，至洗出無色為止，合并正己烷液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至5mL以下，待凈化；
步驟二，萃取凈化；a)活化：加入5mL正己烷活化，流出液棄去；b)上樣：將提取液加入SDH-2蘇丹紅專用柱中，流出液棄去；c)淋洗：用3mL正己烷淋洗至無色液體流出，淋洗液棄去；d)洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；e)濃縮：40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干；d)定容上機(jī)：用4mL乙腈分兩次復(fù)溶，每次采用2mL乙腈，氮吹定容至1.0mL，過0.45μm的PTFE濾膜，上高效液相色譜儀進(jìn)行檢測；
步驟三，色譜分析；色譜柱：DIKMA Diamonsil C18柱，流動(dòng)相：乙腈/水＝95/5，流速：1.0mL/min，進(jìn)樣量：20μL，柱溫：35C，紫外檢測波長：500nm；
步驟四，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線；蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：分別稱取蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ各10mg，用3mL乙醚溶解后用丙酮定容至250mL；吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL，用乙腈定容至25mL，對應(yīng)濃度分別為0、0.16、0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中蘇丹紅染料的測定方法，其特征在于，步驟四中，以步驟三的檢測色譜條件，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中蘇丹紅染料的測定方法，其特征在于，還包括步驟五，按公式計(jì)算樣品中蘇丹紅含量：R＝C×V/M；
其中R為樣品中蘇丹紅含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C為由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中蘇丹紅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V為樣液定容體積，單位為毫升(mL)；
M為樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的食品中蘇丹紅染料的測定方法，其特征在于，步驟二中，SDH-2蘇丹紅專用柱為500mg/6mL。
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