[發明專利]一種尼龍/碳納米管氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201910086374.2
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109810499B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 郭益平;傅修武
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;馬鞍山經濟技術開發區建設投資有限公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K3/04;C08J9/28
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種尼龍/碳納米管氣凝膠的制備方法，采用以下步驟：(1)將尼龍顆粒添加到甲酸溶液中，攪拌溶解；(2)將碳納米管添加到步驟(1)得到的混合溶液中，通過攪拌使其均勻混合；(3)對混合后的溶液進行冷凍干燥處理，制備得到尼龍/碳納米管氣凝膠。與現有技術相比，尼龍能將碳納米管進行良好的包覆形成核殼結構，尼龍/碳納米管氣凝膠能在碳納米管低填充量的時候就形成導電網絡，而且尼龍/碳納米管氣凝膠的形狀和尺寸可以根據制備工藝進行調整。該尼龍/碳納米管氣凝膠在能量轉化、減振降噪和吸收電磁波等領域具有重要應用前景。

技術領域

本發明涉及氣凝膠的制備方法，尤其是涉及一種尼龍/碳納米管氣凝膠的制備方法。

背景技術

碳納米管三維氣凝膠具有大的比表面積，密度小，良好導電和導熱性能等優點，在超級電容器，能源電池，能量轉換，吸收電磁波和減振降噪等領域中都具有重要的應用前景。目前冷凍干燥法制備的碳納米管三維氣凝膠多是以纖維素為交聯劑，但是纖維素的吸水性強、耐酸堿性差，而且制備得到的碳納米管三維氣凝膠的機械強度較差，使其在工業上的應用受到了嚴重的限制。

中國專利CN108976673A公開了一種3D纖維支撐有機氣凝膠復合材料的制備方法。將高分子粉末溶解在有機溶劑中并加入增強材料得到高分子溶液，將高分子溶液浸入3D纖維后在水蒸氣中養護得到凝膠，凝膠干燥得到3D纖維支撐高分子氣凝膠復合材料，但是該專利是通過攪拌制備出前驅體溶液，將前驅體溶液澆注到3D纖維上，通過干燥的方法將多余的有機溶劑去除掉，其制備原理和應用領域與本申請均不相同。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種尼龍/碳納米管氣凝膠的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種尼龍/碳納米管氣凝膠的制備方法，以尼龍為交聯劑，通過冷凍干燥法制備得到尼龍/碳納米管氣凝膠，采用以下步驟：

(1)將尼龍顆粒添加到濃度為88wt％的甲酸溶液中，攪拌溶解；

(2)將碳納米管添加到步驟(1)得到的混合溶液中，通過攪拌使其均勻混合；

(3)對混合后的溶液進行冷凍干燥處理，制備得到尼龍/碳納米管氣凝膠。

步驟(1)中所述尼龍顆粒為尼龍66顆粒，粒徑為2-4mm。尼龍66是一種熱塑性樹脂材料，具有良好的機械強度和耐酸堿性。我們首次通過研究發現，將尼龍66溶解在甲酸溶液中，通過冷凍干燥的工藝可以制備出具有良好機械強度和耐酸堿性的尼龍66氣凝膠，其可以作為一個載體，功能填料例如碳納米管等可以在低填充下形成完整的導電網絡。

尼龍顆粒在甲酸溶液中的濃度為0.1～0.5g/ml，濃度低于0.1g/ml，冷凍干燥后形成的氣凝膠的內表面積少，不利于功能填料附著形成導電網絡，而且氣凝膠的機械強度不足；濃度高于0.5g/ml，形成的氣凝膠的密度太大，不利于高分子基體填充制備復合材料。

步驟(1)中攪拌溶解的溫度為55℃～70℃，時間為1～2h，溫度低于55℃，不利于尼龍66的溶解；溫度高于70℃，甲酸揮發太快，導致成本增加。

步驟(2)中加入的碳納米管為多壁碳納米管，直徑為10-20nm，長度為1-5um，碳納米管表面擁有豐富的含氧基團例如羥基和羧基等，與尼龍顆粒，尤其是尼龍66的酰胺基具有強的相互作用，有利于被尼龍66包覆形成導電網絡。

加入的碳納米管與尼龍顆粒的質量比為1:10～50，質量比低于1:10，碳納米管難以形成完整的導電網絡；質量比大于1:50，由于碳納米管量過多，阻礙了尼龍66的交聯，不利于氣凝膠的形成。

步驟(2)中攪拌的溫度為25℃～40℃，時間為2～3h。