[發明專利]一種氮硫雙摻雜三維石墨烯的制備方法在審
| 申請號： | 201910084745.3 | 申請日： | 2019-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN109626364A | 公開（公告）日： | 2019-04-16 |
| 發明（設計）人： | 馮忠寶;王琳;邢鵬飛;都興紅;李大綱;閆姝 | 申請（專利權）人： | 東北大學 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 陳玲玉;梅洪玉 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 雙摻雜 產率 氮硫 制備 三維 多孔石墨烯材料 工藝制備 技術成本 孔徑分布 三維結構 水熱反應 碳前驅體 制作工藝 炭化 摻雜劑 電阻率 模板劑 溶劑 去除 | ||
1.一種氮硫雙摻雜三維石墨烯的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：
(1)將碳前驅體、溶劑、摻雜劑按照質量比1～5:0.1～10:0.1～5，加入到高壓反應釜中，攪拌均勻，在120～200℃下反應4～8h；
(2)冷卻到室溫后，加入模板劑，模板劑與碳前驅體質量比為0.1～5，60～120℃水熱反應2～4h后充分洗滌，取出干燥；
(3)將干燥后的原料放在氣氛爐中，然后升溫到800～1200℃，預定溫度保溫1～3h；其中升溫速率為1～5℃/min，保護氣氛為惰性氣體；
(4)將步驟(3)中的產物進行去除模板：將步驟(3)中的產物置于酸中攪拌，經過酸洗、醇洗和水洗至中性，而后放入60～100℃，真空干燥4～6h；其中酸為：鹽酸、磷酸、醋酸、硫酸中的一種；酸液的濃度為1～3mol/L。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中碳前驅體5～50mg、溶劑20～80mL、摻雜劑2～20mg混合。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所采用的碳前驅體為蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、瀝青、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、酚醛樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、甘油醛中的一種或兩種以上。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所采用的溶劑是去離子水、乙醇、異丙醇、甘油、正丁醇、N,N-二甲基吡咯烷酮、乙二胺中的一種。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所采用的摻雜劑為硫脲、甲硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、甲巰咪唑、卡比馬唑、4-塞唑啉酮、2-取代亞胺基-4-塞唑啉酮中的一種。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所采用的模板劑為氯化鎂、硫酸鎂、氯化鐵、硝酸鐵、檸檬酸鐵、氯化鋁、納米氧化鋁、碳酸鋁、納米二氧化硅中的一種。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的惰性氣體為N2或Ar2。
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