[發明專利]一種制備對苯二胺的工藝

有效

• 申請號: 201910084200.2
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109678725B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 屈學勇
• 申請（專利權）人: 安徽高盛化工股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/51;B01J31/26
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 宋艷

本發明公開了一種制備對苯二胺的工藝，具體制備步驟為：(1)向反應器中加入一定重量份去離子水、無水乙醇和層狀雙氫氧化物復合材料催化劑，持續攪拌狀態下不斷通入氫氣，并控制反應器內的溫度、壓力保持在一定范圍；(2)當反應器內的溫度、壓力開始達到要求時，向反應器中加入一定重量份去離子水和對硝基苯胺，持續攪拌狀態下繼續通入氫氣；(3)當反應器中的溫度和壓力穩定時，通過離心分離催化劑和反應液，將反應液經冷凍鹽水冷卻過濾，60℃下真空干燥，得對苯二胺成品。本發明使用綠色環保的溶劑、催化劑，通過氫氣還原制備對苯二胺，產品收率高、純度可達100％，制備的催化劑可重復使用性好。

技術領域

本發明涉及一種制備對苯二胺的工藝，屬于對苯二胺生產技術領域。

背景技術

對苯二胺是最簡單的芳香二胺之一，也是一種有廣泛應用的中間體，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生產毛皮染色劑，橡膠防老劑和照片顯影劑，另外對苯二胺還是常用的檢驗鐵和銅的靈敏試劑。

目前國內生產對苯二胺的傳統工藝是以對硝基苯胺為原料，再使用鐵粉或者氯化鉛還原而得，該工藝最大的缺陷是工業廢水多，嚴重污染環境，而且產品收率低，總收率小于85％，純度較低，一般在95％左右。近年來，有關對苯二胺合成新工藝的研究很多，但有工業化應用前景的還是在傳統工藝的基礎上提出的催化還原工藝，即以甲醇為溶劑，在負載型貴金屬催化劑作用下進行加氫反應制備對苯二胺，該工藝有效地解決了環境污染問題，但該工藝的缺點是貴金屬催化劑的價格昂貴，同時分離溶劑甲醇的損耗高，且甲醇有毒，因此整個工藝生產成本很高且不環保。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種制備對苯二胺的工藝，使用綠色環保的溶劑、催化劑，通過氫氣還原制備對苯二胺，產品收率高、純度可達100％，同時制備的催化劑可重復使用性好。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種制備對苯二胺的工藝，具體制備步驟為：

(1)向反應器中加入一定重量份的去離子水、無水乙醇和層狀雙氫氧化物復合材料催化劑，持續攪拌狀態下不斷通入氫氣，控制反應器內的溫度升至50～80℃，并控制反應器內壓力保持在一定范圍；

(2)當反應器內的壓力開始達到要求時，向反應器中加入一定重量份的去離子水和對硝基苯胺，持續攪拌狀態下繼續通入氫氣；

(3)當反應器中的溫度和壓力穩定時，通過離心分離催化劑和反應液，將反應液經冷凍鹽水冷卻過濾，60℃下真空干燥，得對苯二胺成品。

作為發明的進一步改進，步驟(1)中物料加入的重量份為：去離子水150～250份，無水乙醇80～120份、層狀雙氫氧化物復合材料催化劑4～6份；壓力、攪拌速度分別為：壓力2～4MPa，攪拌速度為1000r/min。

作為發明的進一步改進，步驟(2)中物料加入的重量份為：去離子水150～250份，對硝基苯胺100～175份。

作為發明的進一步改進，所述層狀雙氫氧化物復合材料催化劑為鎳酞菁插層Mg-Al型層狀雙氫氧化物復合材料催化劑。

作為發明的進一步改進，所述鎳酞菁插層Mg-Al型層狀雙氫氧化物復合材料催化劑的制備方法如下：

(1)將一定濃度的硝酸鎂、硝酸鋁、尿素分別加入到含有75～80％去離子水的聚四氟乙烯反應釜中，充分攪拌溶解后于140～160℃下水熱反應1～2d；將得到的產物用去離子水、無水乙醇洗滌干凈，60℃下真空干燥，得層間為CO₃^2-的Mg-Al型層狀雙氫氧化物，記為產物a；