[發(fā)明專利]一種SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910083429.4
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109721376B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王晶;劉永勝;曹立陽;成來飛
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/81;C04B35/577;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、陶瓷基復(fù)合材料預(yù)制體的制備：將纖維依次疊層縫合成體積分?jǐn)?shù)為32～32.5％的纖維預(yù)制體，將纖維預(yù)制件置于高溫真空爐中，沉積溫度850～1000℃，氣氛壓力0.2KPa，丙烯流量30ml/min，Ar流量300ml/min，沉積50～60h冷卻后制備復(fù)合材料界面；

再將纖維預(yù)制件置于高溫真空爐中，沉積1000～1100℃，氣氛壓力2KPa，通入H₂與MTS，流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H₂與MTS的摩爾比為10:1，沉積200～300h降溫后形成復(fù)合材料預(yù)制體；

所述復(fù)合材料預(yù)制體的相對密度達(dá)到50％～60％；

步驟2：在復(fù)合材料上厚度方向機(jī)械加工多個定向孔，孔距≥2倍的孔徑；

步驟3：將重量百分比30～45％的異丙醇和甲苯的混合溶劑、5～15％的分散劑磷酸三乙酯和40～60％的SiC晶須混合均勻后置于塑料管，使用輕型球磨機(jī)混合7h得到漿料；

再將鄰苯二甲酸二乙酯、丙三醇、粘結(jié)劑聚乙烯醇縮丁醛與上述漿料按照2.5︰2.5︰5︰90的比例混合，繼續(xù)球混7h；隨后按照混合后的漿料︰溶劑蒸餾水︰分散劑磷酸三乙酯按照90︰5︰5比例混合，置入聚氨酯球磨罐持續(xù)混合24小時，得到真空浸漬溶液的SiC晶須漿料；

步驟4、SiCw封填預(yù)制體定向孔：

將SiC晶須漿料浸漬液置于步驟2制備多個定向孔的厚壁預(yù)制體下方，真空泵在浸漬腔內(nèi)制造負(fù)壓，通過負(fù)壓將SiC晶須漿料抽真空除泡，同時厚壁預(yù)制體內(nèi)部沉積反應(yīng)后生成的副產(chǎn)品氣體能夠被及時的抽出；

繼續(xù)浸泡在SiC晶須浸漬液中超過半小時后，取出待浸漬液固化，烘干；

本步驟反復(fù)循環(huán)多次，直至形成SiCw定向柱且不透光；

步驟5：將步驟4預(yù)制體置于高溫真空爐中，沉積1000～1100℃，氣氛壓力2KPa，H₂和MTS總體的流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H₂與MTS的摩爾比為10:1，沉積100～120h降溫后最終制成SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述纖維是：碳纖維、碳化硅纖維、硼纖維、氧化物纖維或其他高溫陶瓷纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3混料時的混料球?yàn)閆rO₂球。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述多個定向孔是等間距或非等間距的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述多個定向孔是圓孔、方孔或其他形狀的孔。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述纖維預(yù)制體是2維、2.5維、3維或其他維度預(yù)制體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述纖維預(yù)制體制備方法是疊層、編織、針刺或其他制備方法。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiCw定向高強(qiáng)韌化厚壁陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4反復(fù)循環(huán)多次為7～8次。