[發明專利]一種高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910083427.5
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109627029B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 王晶;劉永勝;李精鑫;曹立陽;成來飛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/84
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、陶瓷基復合材料預制體的制備：將纖維二維依次疊層縫合后，獲得體積分數為25～35％的纖維預制體；將纖維預制件置于高溫真空爐中，沉積溫度850～1000℃，氣氛壓力0.2kPa，丙烯流量30ml/min，Ar流量300ml/min，沉積50～60h冷卻后制備復合材料界面；

再將纖維預制件置于高溫真空爐中，沉積1000～1100℃，氣氛壓力2kPa，H₂與MTS流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H₂與MTS的摩爾比為10:1，沉積200～230h降溫后形成致密度為1.4～2.0g/cm³的復合材料預制體；

步驟2：采用超短脈沖激光設備，以波長400～1500nm，脈沖寬度80～500fs，功率5W～20W，在復合材料上加工孔徑為0.2mm～1mm的多個微小定向孔；

步驟3：按重量百分比將0.1～1.0％的CNTs、1.0～2.5％的去離子水溶劑、0.7～2.5％的酸堿度調節劑和陰離子表面活性劑和95～98％的分散劑，超聲分散制成CNTs溶液；

所述酸堿度調節劑和陰離子表面活性劑為四甲基氫氧化銨；

所述分散劑為曲拉通X-100；

步驟4：采用真空浸漬法，將整個需浸漬的預制體浸泡在CNTs溶液中，加壓，烘干，反復浸漬直至定向孔被CNTs封填并且微小定向孔內形成不透光的定向柱；

步驟5：采用化學氣相滲透法對改性后的復合材料進行進一步致密化，將預制體置于高溫真空爐中，沉積1000～1100℃，氣氛壓力2kPa，H₂流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H₂與MTS的摩爾比為10:1，沉積100～120h降溫后最終制成高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料，相對密度達到85～95％；

所述的纖維是：碳纖維、碳化硅纖維、硼纖維、氧化物纖維，或其他高溫陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述預制體編織結構是：2維、2.5維、3維或其他維度預制體。

3.根據權利要求1所述高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述預制體的制備方法是：疊層、編織、針刺或其他制備方法。

4.根據權利要求1所述高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述微小定向孔形狀是：圓孔、方孔或是其他形狀的微小孔。

5.根據權利要求1-4任一項所述高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述微小定向孔排布是：等間距的或非等間距的。

6.根據權利要求1-4任一項所述高導熱CNTs定向改性陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述微小定向孔排布是：有序的或無序的。