[發明專利]碳化硅/氮化硼纖維及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910082116.7
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109608201A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 江西嘉捷信達新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/5835;C04B35/622;D01F9/10
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 高江玲

1.一種碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S101：將溴化鋯與苯甲酸按照摩爾比為(1～4.5)：15加入N，N-二甲基甲酰胺溶液中并超聲攪拌，并注入聚硼硅氮烷，然后將其加入到高壓釜中，并加入聚二甲基硅氧烷，使其覆蓋在所述溴化鋯和所述聚硼硅氮烷表面，然后以第一升溫速率加熱至110℃～130℃，并保溫反應34h～38h，然后冷卻至室溫，再進行離心分離，然后用無水甲醇洗滌并干燥，得到NH₂-UIO-66(Zr)材料，然后在第二升溫速率下加熱至160℃～200℃，并保溫1.5h～2.5h，再用二甲苯依次將其溶解、過濾、減壓蒸餾，得到金屬有機骨架材料NH₂-UIO-66(Zr)摻雜的碳化硅/氮化硼先驅體；

S102：將所述步驟S101得到的金屬有機骨架材料NH₂-UIO-66(Zr)摻雜的碳化硅/氮化硼先驅體置于熔融紡絲筒中，然后在惰性氣體氛圍下以第三升溫速率加熱至熔融狀態，再加壓至3MPa～5MPa，然后將熔體依次流經濾網、噴絲板后流出，得到金屬有機骨架材料NH₂-UIO-66(Zr)摻雜的碳化硅先驅體纖維束，再熱交聯，以進行不熔化處理；

S103：將所述步驟S102得到的纖維束放入燒結爐中，然后通入氨氣，以第四升溫速率加熱至450℃～650℃，并保溫2h～4h，再以所述第四升溫速率加熱至880℃～920℃并保溫1.5h～2.5h進行高溫裂解，然后在保護氣體氣氛中以第五升溫速率加熱至1200℃～1600℃并保溫0.5h～1h，然后冷卻至室溫，得到金屬有機骨架材料NH₂-UIO-66(Zr)摻雜的碳化硅纖維。

2.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S101中，所述第一升溫速率為8℃/min～12℃/min；在所述步驟S102中，所述第二升溫速率為18℃/min～22℃/min；在所述步驟S102中，所述第三升溫速率為0.3℃/h～0.7℃/h；在所述步驟S103中，所述第四升溫速率為100℃/h～200℃/h；在所述步驟S103中，所述第五升溫速率為40℃/h～60℃/h。

3.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S102中，所述保護氣體為氬氣，所述氬氣的流量為300mL/min～500mL/min。

4.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S103中，所述氨氣的流量為100mL/min～200mL/min。

5.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S101中，所述苯甲酸與所述N，N-二甲基甲酰胺溶液的比例為3mmol：(18mL～22mL)；所述聚硼硅氮烷占所述溶液的質量百分比為14％～16％；所述聚二甲基硅氧烷與所述苯甲酸的摩爾比為3：(3.5～4.5)。

6.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S101中，干燥溫度為75℃～85℃，干燥時間為10h～14h。

7.根據權利要求1所述的碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，在所述步驟S102中，在進行熱交聯時將其加熱至320℃～360℃并保溫4h～6h。

8.權利要求1-7任一項所述的方法制備的碳化硅纖維。

9.權利要求1-7任一項所述的碳化硅纖維在航空、機械、化工、航天和武器領域的應用。