[發(fā)明專利]鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910082101.0
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109837612B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權(quán)）人: 江西嘉捷信達(dá)新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F1/10
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11514
• 代理人: 高江玲

1.一種鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將乙酰丙酮鈹、四氯化鉿和聚硼硅氮烷在反應(yīng)釜中混合，然后注入聚二甲基硅烷并均勻覆蓋在乙酰丙酮鈹、四氯化鉿和聚硼硅氮烷的混合物表面，加熱后保溫，得到粗料；將所述粗料經(jīng)二甲苯溶解、過濾、減壓蒸餾，得到鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼先驅(qū)體細(xì)料；

S2：將所述鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼先驅(qū)體細(xì)料置于熔融紡絲筒中，在惰性氣氛下加熱至熔融狀態(tài)，隨后加壓，熔體流經(jīng)過濾網(wǎng)、噴絲板流出，得到鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼先驅(qū)體纖維束；之后進(jìn)行不熔化處理，得到交聯(lián)纖維；

S3：將所述交聯(lián)纖維進(jìn)行燒結(jié)，得到所述鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維；

所述不熔化處理具體包括：將所述鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼先驅(qū)體纖維束在空氣中，320～360℃熱交聯(lián)4～6h，得到交聯(lián)纖維；

所述S3中：

所述燒結(jié)具體包括：將所述交聯(lián)纖維放在燒結(jié)爐中，通氨氣，以100～200℃/h的速率升溫至450～650℃，保溫2～4h；隨后以相同的速率升溫至900℃，高溫裂解，保溫2h；再在氬氣的氣氛中，以50℃/h的速率升溫至1200～1600℃，保溫0.5～1h，之后隨爐冷卻，得到所述鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維；所述氨氣的流量為300～500mL/min；所述氬氣的流量為100～200mL/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于：

所述S1中：

所述乙酰丙酮鈹、所述四氯化鉿和所述聚硼硅氮烷的質(zhì)量比為(1～4.5)：100：15。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于：

所述乙酰丙酮鈹和所述四氯化鉿的純度大于99％；

所述聚硼硅氮烷的純度大于99％，軟化點為70±5℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于：

所述步驟S1中，所述加熱的升溫速率為20℃/min，所述保溫的溫度為180℃，保溫的時間為2h；且所述反應(yīng)釜為高壓釜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維的制備方法，其特征在于：

所述S2中：

所述加熱的升溫速率為0.5℃/min，所述加壓后的壓強(qiáng)為3～5MPa。

6.權(quán)利要求1～5任一項所述的方法制備得到的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維。

7.權(quán)利要求6所述的鈹、鉿共摻雜的碳化硅/氮化硼纖維在高性能纖維領(lǐng)域中的應(yīng)用。