[發(fā)明專利]改性硅鋁分子篩及其制備方法和應用以及環(huán)酮內(nèi)酯化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910081706.8
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN111484030B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 史春風;林民;朱斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B01J29/06;B01J37/10;B01J37/08;C07D309/30;C07D307/33
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種改性硅鋁分子篩，其特征在于，該分子篩包括：鋁元素、硅元素和氧元素，其中，該分子篩滿足X_1-1.8/X_0.4-0.9＝C，0.2C0.6，X_0.4-0.9為分子篩在0.4-0.9nm范圍的微孔孔徑占總微孔孔徑分布量的比例，X_1-1.8為分子篩在1-1.8nm范圍的微孔孔徑占總微孔孔徑分布量的比例。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性硅鋁分子篩，其中，

該分子篩滿足X_1-1.8/X_0.4-0.9＝C，0.25C0.55，X_0.4-0.9為分子篩在0.4-0.9nm范圍的微孔孔徑占總微孔孔徑分布量的比例，X_1-1.8為分子篩在1-1.8nm范圍的微孔孔徑占總微孔孔徑分布量的比例。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性硅鋁分子篩，其中，所述分子篩滿足T_w/T_k＝D，0.3D0.7，T_w為分子篩的微孔孔體積，T_k為分子篩的總孔體積。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改性硅鋁分子篩，其中，所述分子篩滿足T_w/T_k＝D，0.35D0.65，T_w為分子篩的微孔孔體積，T_k為分子篩的總孔體積。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性硅鋁分子篩，其中，硅元素：鋁元素的摩爾比為100：(0.01-10)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性硅鋁分子篩，其中，硅元素：鋁元素的摩爾比為100：(0.02-5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的改性硅鋁分子篩，其中，所述分子篩的表面硅鋁比不低于體相硅鋁比，所述硅鋁比是指氧化硅與氧化鋁的摩爾比。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性硅鋁分子篩，其中，

所述表面硅鋁比與所述體相硅鋁比的比值為1.2-5。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的改性硅鋁分子篩，其中，

所述表面硅鋁比與所述體相硅鋁比的比值為1.5-5。

10.一種權(quán)利要求1-9中任意一項所述的改性硅鋁分子篩的制備方法，該方法包括：

(1)將硅鋁分子篩進行酸性蒸汽改性；

(2)將步驟(1)改性后的硅鋁分子篩與堿源和水以及鋁源混合接觸；

(3)在堿性蒸汽氣氛下，將步驟(2)得到的固體產(chǎn)物進行熱處理。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中，步驟(1)所述酸性蒸汽改性包括：將硅鋁分子篩與酸性蒸汽接觸進行酸性蒸汽改性；所述酸性蒸汽改性的溫度為40-200℃；所述酸性蒸汽改性的時間為0.5-360h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其中，所述酸性蒸汽改性的溫度為60-180℃；所述酸性蒸汽改性的時間為1-240h。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，所述酸性蒸汽改性的溫度為80-150℃；所述酸性蒸汽改性的時間為2-120h。

14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其中，所述酸性蒸汽通過加熱酸的水溶液得到，所述酸的水溶液的濃度0.1mol/L。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的制備方法，其中，所述酸性蒸汽通過加熱酸的水溶液得到，所述酸的水溶液的濃度≥1mol/L。