[發明專利]一種山東藍寶石的產地鑒定方法

在審

• 申請號: 201910081490.5
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109668892A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 馬霄;朱紅偉;程佑法;李婷;黃準;丁秀云
• 申請（專利權）人: 山東省計量科學研究院
• 主分類號: G01N21/87
• 分類號: G01N21/87;G01N27/62;G01N23/2252
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明涉及寶石產地鑒定技術領域，特別公開了一種山東藍寶石的產地鑒定方法。該山東藍寶石的產地鑒定方法，其特征在于：準備待鑒定的藍寶石樣品，對藍寶石樣品進行外觀檢驗；采用LA?ICP?MS技術，對藍寶石樣品進行微量元素檢測；采用外標?內標結合校準法進行分析結果校準，以電子探針測定技術測得的Al含量作為內標，以美國國家標準技術研究院研制的人工合成硅酸鹽玻璃NIST SRM 612參考樣本作為外標；經檢測鑒定，以相對較高的V含量和高Ga含量為特征，對山東藍寶石進行區別鑒定。本發明操作步驟簡單，鑒別方法科學合理，鑒別結果準確，以微量元素含量作為區別特征，依據可靠，適于廣泛推廣應用。

（一）技術領域

本發明涉及寶石產地鑒定技術領域，特別涉及一種山東藍寶石的產地鑒定方法。

（二）背景技術

山東昌樂地區的藍寶石產自玄武巖型礦床，藍寶石資源豐富，顏色可分為藍色系列、黃色系列和多種顏色組合系列。市場上大量出現的昌樂藍寶石多為深藍色或者藍黑色，在顏色和包裹體方面都很有特點。對于內部非常干凈無包裹體、顏色也不典型的藍色藍寶石，產地判斷往往就非常困難。

激光剝蝕電感耦合等離子體質譜儀(laser ablation-inductively coupledplasma-mass spectrometry，LA-ICP-MS)是從微觀角度研究物質組成及分布特征的分析測試手段。主要由三部分組成：激光剝蝕裝置（LA）、電感耦合等離子體源（ICP）和質譜檢測器（MS）。其工作過程是通過激光剝蝕裝置使激光束聚集于樣品表面使之融蝕汽化，利用惰性氣體作為載氣將樣品引入高溫等離子體中電離，經質譜系統進行質量過濾，最后用接收器分別檢測不同質荷比的離子，從而獲得被測物體的微量元素含量。LA-ICP-MS靈敏度特別高、空間分辨率好、可同時進行多元素測定，且不需要對樣品進行前期預處理，已被廣泛應用于個體很小且不能遭受重大破壞的寶石樣品的微量元素分析。

LA-ICP-MS技術在應用過程中冶存在許多問題：分析結果的準確度依賴于固體樣品的物理化學性質、分布均勻性和表面狀態，且基體匹配的標準難以獲得。固體樣品燒蝕過程中存在分餾效應，即基于各種元素不同的蒸發能而發生的低沸點元素的選擇性蒸發，這也成為元素分析領域需要深入探討和研究的新課題。為有效降低基體效應和分餾效應對分析結果產生的影響，需要有效的校準方法來補償這些變化。

前人研究了剛玉的Fe、Ti、Cr、Ga、Mg元素含量和元素比值，如Ga/Mg，Fe/Ti，Fe/Mg和 Cr/Ga常用來區分剛玉來自巖漿成因或是變質成因，所測樣品多來自國外其他產地，設計山東昌樂藍寶石的微量元素的資料較少。

（三）發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種操作步驟合理、檢測結果精確的山東藍寶石的產地鑒定方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種山東藍寶石的產地鑒定方法，包括如下步驟：

（1）準備待鑒定的藍寶石樣品，對藍寶石樣品進行外觀檢驗，自然光下呈深藍色，透射光下呈艷藍色，反射光下近黑色，包裹體內部純凈，可見平行色帶或夾角為120°的色帶；

（2）采用LA-ICP-MS技術，對藍寶石樣品進行微量元素檢測；

（3）采用外標-內標結合校準法進行分析結果校準，以電子探針測定技術測得的Al含量作為內標，以美國國家標準技術研究院研制的人工合成硅酸鹽玻璃NIST SRM 612參考樣本作為外標；

（4）經檢測鑒定，以V含量大于10μg/g，Ga含量大于220μg/g為特征，對山東藍寶石進行區別鑒定。