[發(fā)明專利]一種富氧缺陷超薄PbBiO2

有效

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• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109794271B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 王彬;夏杰祥;劉高鵬;葉鈺珍;朱文帥;李華明
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38;C02F101/30
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本發(fā)明屬于光催化材料領域，公開了一種富氧缺陷超薄PbBiO₂Br納米片的制備方法及其用途。本催化劑采用反應型溴化1?十六烷基?3?甲基咪唑為溴源、硝酸鉍為鉍源、硝酸鉛為鉛源、聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，在水、甘露醇和乙醇混合溶液中通過溶劑熱法合成。產物經過冷卻、過濾和洗滌，在空氣中干燥即可得到超薄PbBiO₂Br納米片。本發(fā)明方法制備的PbBiO2Br納米片材料呈現出單晶胞厚度約1.2nm，在波長大于400nm的可見光照射下具有極佳的光催化性能，可實現對有機污染物的高效降解。該合成方法成本低廉、簡單易行、綠色環(huán)保、容易控制。

技術領域

本發(fā)明屬于材料制備及光催化技術應用領域，特指種富氧缺陷超薄PbBiO₂Br納米片的制備方法及其應用。

背景技術

自1972年在TiO₂電極上發(fā)現光催化裂解水以來，由于工業(yè)化對環(huán)境的不利影響日益增強，太陽能在光催化環(huán)境凈化過程中的有效利用已經引起了廣泛的研究興趣。在過去的幾十年中，已經開發(fā)了各種策略以提高太陽光照射下污染物的降解效率，例如：摻雜、半導體復合、光敏化、貴金屬沉積等。受到晶面特征(如原子排列，電子結構)對光催化劑活性影響的啟發(fā)，人們對調節(jié)光催化劑的缺陷來優(yōu)化太陽能驅動的光催化反應活性產生了極大的興趣。但是，如何有效調控缺陷來暴露更多的活性位點仍然是光催化劑制備過程中的難點。

近期，二維材料由于其相對于相應體相材料高的比表面積和更多的未配位表面原子，在光電子學，能量存儲，催化等領域中的潛在應用而受到廣泛關注。此外，二維材料表面上暴露原子很容易從晶格中逸出形成空位，這在很大程度上會影響催化劑的物理和化學性質。因此，很多研究致力于將層狀材料進行剝離得到單層樣品，或者直接合成超薄納米片，來探索它們更高性能的潛力。

作為一種新型的層狀四元氧化物半導體，溴氧鉍鉛(PbBiO₂Br)最近引起了極大的關注，因為其具有優(yōu)異的光催化性能，高的化學和光學穩(wěn)定性，成本低，并且耐腐蝕。PbBiO₂Br是由[PbBiO₂]²⁺層和交叉在其中的雙溴原子層沿[001]方向構成的。目前為止，各種微/納結構的 PbBiO₂Br材料被制備，例如花狀微球、納米片、無定型塊狀結構等。然而，目前有關超薄 PbBiO₂Br納米片的制備方法、以及引入缺陷態(tài)結構的策略還沒有文獻和專利報道。為此，探究一種簡單、有效的制備含缺陷態(tài)結構的超薄PbBiO₂Br納米片，來提高光催化降解污染物的效率很有意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種溫和、簡單、低廉、綠色的制備富氧缺陷超薄PbBiO₂Br納米片的方法。并通過水熱、調節(jié)溶液酸堿性來調節(jié)PbBiO₂Br的厚度及相對的氧缺陷濃度。并將其用于改善可見光降解水體有機污染物的催化效率。

本發(fā)明的技術方案：

一種富氧缺陷超薄PbBiO₂Br納米片的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用硝酸鉛或乙酸鉛為鉛源；硝酸鉍、醋酸鉍或檸檬酸鉍銨為鉍源；然后再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，在甘露醇和水的混合溶劑中配成溶液A；

(2)以溴代離子液體或無機溴鹽為溴源，在乙醇溶劑中配成溶液B；

(3)將步驟(2)中的溶液B，逐滴加入到步驟(1)中的溶液A中，并持續(xù)攪拌得到混合溶液C；

(4)將溶液C倒入配有聚四氟乙烯內村的高壓反應釜中反應數小時，冷卻、離心，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌，烘干得到富氧缺陷超薄PbBiO₂Br納米片催化劑。

步驟(1)中，混合溶液A中的鉛源：鉍源：聚乙烯吡咯烷酮：甘露醇：水的用量比為：0.5mmol:0.5mmol:0.2g:3mmol:30mL。