[發明專利]一種烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910081430.3
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109777147A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 靳玲俠;季曉暉;趙蔡斌;盧久富
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;H01G9/20
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑，其特征在于該共敏劑的結構式如下所示：

式中，R代表C₁～C₁₀烷基。

2.一種權利要求1所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

(1)制備式1化合物

以氯仿為溶劑，將4,4’-二烷基-2,2’-聯噻吩與液溴在60～80℃下反應3～5小時，分離純化產物，得到式1化合物；

式中R代表C₁～C₁₀烷基；

(2)制備式2化合物

以四氫呋喃與水的體積比為4:1的混合液為溶劑，在氮氣保護下，將式1化合物與3-氟-4-甲酰基苯硼酸、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀在50～70℃下反應3～5小時，分離純化產物，得到式2化合物；

(3)制備式3化合物

以氯仿為溶劑，將式2化合物與液溴在60～80℃下反應3～5小時，分離純化產物，得到式3化合物；

(4)制備式4化合物

以四氫呋喃與水的體積比為4:1的混合液為溶劑，在氮氣保護下，將式3化合物與N-苯基-3-咔唑硼酸、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀在50～70℃下反應3～5小時，分離純化產物，得到式4化合物；

(5)制備烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑

以冰乙酸為溶劑，將式4化合物、氰基乙酸、乙酸銨在100～120℃下反應3～5小時，分離純化產物，得到烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑。

3.根據權利要求2所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述4,4’-二烷基-2,2’-聯噻吩與液溴的摩爾比為1:0.5～0.6。

4.根據權利要求2所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述式1化合物與3-氟-4-甲酰基苯硼酸、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀的摩爾比為1:1～1.3:1～1.3:0.04～0.06。

5.根據權利要求2所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述式2化合物與液溴的摩爾比為1:0.5～0.6。

6.根據權利要求2所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述式3化合物與N-苯基-3-咔唑硼酸、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀的摩爾比為1:1～1.3:1～1.3:0.04～0.06。

7.根據權利要求2所述的烷基聯噻吩-2-氟苯橋聯咔唑共敏劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述式4化合物、氰基乙酸、乙酸銨的摩爾比為1:1～1.3:1.5～2.5。