[發明專利]一種氮摻雜多孔碳納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201910081288.2
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109850871B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 張建安;王苗苗;吳明元;吳慶云;楊建軍;劉久逸
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C08F292/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發明公開了一種氮摻雜多孔碳納米片及其制備方法，所述氮摻雜多孔碳納米片是采用聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氫氧化鋁納米片為模板制備而成的，步驟如下：A、配制氫氧化鋁納米片前驅體溶液，加入鹵化試劑制備鹵化氫氧化鋁納米片；B、將鹵化氫氧化鋁納米片溶解在極性有機溶劑中，加入其他原料經過兩次SI?ATRP反應得到聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氫氧化鋁納米片；C、經過預氧化、高溫碳化、洗去模板后，得到氮摻雜多孔碳納米片。本發明制備的氮摻雜多孔碳納米片結構規整、尺寸分布均一、氮含量高，且具有比表面大、多孔且孔徑分布窄的特點，在吸附分離、催化劑載體、超級電容器、可充電鋰電池負極材料等領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種氮摻雜多孔碳納米片及其制備方法。

背景技術

多孔碳材料包括多孔球、多孔碳纖維、碳納米管等。與之相比，多孔碳納米片作為新型的二維碳基材料，受到越來越多的關注。碳納米片是具有大量石墨烯層狀結構的非支撐二維層狀碳納米材料，其結構介于石墨烯和石墨之間，同時具有石墨烯和石墨的出色性能。多孔碳納米片具有大的比表面積、獨特的孔結構、良好的耐熱耐腐性能、優良的生物相容性以及優異的機械性能和電化學性能，在吸附、催化劑載體、電磁波吸收材料、藥物控釋、超級電容器等領域具有廣泛的應用前景。

然而，單一的碳材料化學活性低，分散性和離子親和性差等一系列的缺陷限制了其發展。由于氮的電負性高于碳的電負性，且氮原子與碳原子之間有可比的原子尺寸和可成鍵的電子價態，因此氮摻雜的碳基材料被廣為研究。經研究表明氮摻雜能夠大幅提高多孔碳的化學反應活性、電導率和吸附性能，含氮的官能團在大電流充放電時有促進電子傳遞的作用，同時能夠調節孔道結構，增強其親水性，并提供大量化學活性位點，增強其吸附性能。

表面接枝原子轉移自由基聚合(SI-ATRP)是通過將引發劑修飾到固體粒子表面，通過可控的聚合反應，將聚合物鏈接枝到固體粒子表面，獲得固體粒子刷。固體粒子表面的聚合物結構明確，分子量大小可控、分力量分布窄，可以完全避免固體粒子之間的團聚，獲得固體粒子均勻分布的聚合物納米復合材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種氮摻雜多孔碳納米片及其制備方法，以解決現有技術中單一的碳材料化學活性低，分散性和離子親和性差等問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種氮摻雜多孔碳納米片的制備方法，所述氮摻雜多孔碳納米片是采用聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氫氧化鋁納米片為模板制備而成的，包括以下步驟：

A、在氫氧化鋁納米片前驅體溶液中加入鹵化試劑，進行升溫反應后得到反應液，對反應液反復沉淀提純，得到鹵化氫氧化鋁納米片；

B、將鹵化氫氧化鋁納米片溶解在極性有機溶劑中，加入丙烯腈單體、鹵化銅和有機配體，混合均勻，惰性氣氛下冷凍處理使極性有機溶劑變成固體后，加入鹵化亞銅，密封后升溫進行第一次SI-ATRP反應；然后再加入保護單體，進行第二次SI-ATRP反應，得到聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氫氧化鋁納米片；

C、聚丙烯腈嵌段聚合物接枝的氫氧化鋁納米片經過預氧化、高溫碳化、洗去模板后，得到氮摻雜多孔碳納米片。

進一步方案，所述步驟A中氫氧化鋁納米片前驅體溶液是將仲丁醇鋁和異丙醇鋁溶解在水中形成的。

進一步方案，所述步驟A中鹵化試劑指的是分子結構中同時含有鹵素和羧基的化合物，所述鹵化試劑占氫氧化鋁納米片前驅體溶液重量的2-20%。進一步優選的，所述鹵化試劑為α-氯代異丁酸，12-(2-溴代異丁酰氨基)十二烷酸，2-溴代異丁酸，α-溴代異戊酸，5-溴代戊酸，a-溴代己酸，7-溴-2-氧代庚酸中的至少一種。

進一步方案，所述步驟A中的升溫反應的溫度為50-80℃，時間為2-5h。