[發明專利]一種ICP-OES法測定芬苯達唑原料藥中重金屬元素的方法

在審

• 申請號: 201910081282.5
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109765216A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 黃駿;冒文雯;丁海宏;劉新春
• 申請（專利權）人: 江蘇寶眾寶達藥業有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種ICP?OES法測定芬苯達唑原料藥中重金屬元素的方法，包括(1)對照空白試劑；(2)對照貯備溶液選取；(3)對照溶液配制；(4)樣品空白試劑配制；(5)樣品溶液配制；(6)樣品測定；(7)含量計算；其中，樣品測定采用Perkin Elmer Optima8000系列電感耦合等離子體光譜儀，采用有機物溶液直接進樣，等離子體氣12L/min，霧化器0.6L/min，輔助氣0.6L/min，氧氣30ml/min，蠕動泵1.2ml/min，循環水溫度20℃，積分時間0.5～2s。本發明的優點在于：本發明ICP?OES法測定芬苯達唑中重金屬元素的含量，具有操作簡單、快速，測定結果可靠準確等特點，從而能夠有效的控制重金屬元素的含量并控制產品的質量。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，特別涉及一種ICP-OES法測定芬苯達唑原料藥中重金屬元素的方法。

背景技術

芬苯達唑為苯并咪唑類驅蟲藥，其不僅對胃腸道線蟲成蟲及幼蟲有高度驅蟲活性，而且對網尾線蟲、片形吸蟲和絳蟲有良好效果，還有極強的殺蟲卵作用。

USP中對于重金屬雜質的控制給出了新的要求，明確了藥品中各元素雜質的限度。對于普遍存在的金屬雜質、有意添加的金屬雜質(如催化劑等)或由于不注意而引入的(如與設備作用產生)雜質，應當保證這些雜質符合限度要求。

目前，重金屬檢測一般使用USP通則<231>Heavy Metal，但缺點是專屬性差、無法定量得到各金屬元素的結果且耗時很長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種ICP-OES法測定芬苯達唑原料藥中重金屬元素的方法，操作簡單、快速，測定結果準確可靠，從而能有效地控制該藥的質量。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種ICP-OES法測定芬苯達唑原料藥中重金屬元素的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

(1)對照空白試劑：選用質量百分濃度為2％硝酸溶液作為空白試劑；

(2)對照貯備溶液選取：選取對照貯備溶液，其中各金屬元素含量為25ng/ml鎘，50ng/ml鉛，15ng/ml砷，15ng/ml汞，500ng/ml鎳，100ng/ml釩，100ng/ml鈷，500ng/ml鐵；

(3)對照溶液配制：取(2)中的對照貯備溶液10ml于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，其中對照溶液中各金屬含量為50ppb鎘，100ppb鉛，30ppb砷，30ppb汞，1ppm鎳，20ppb釩，20ppb鈷，1ppm鐵；

(4)樣品空白試劑配制：在20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀釋至刻度，搖勻即得；

(5)樣品溶液配制：取(4)中樣品空白試劑1000mg，精密稱定，置20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀釋至刻度，搖勻即得；

(6)樣品測定：選用Perkin Elmer Optima8000系列電感耦合等離子體光譜儀，采用有機物溶液直接進樣，等離子體氣12L/min，霧化器0.6L/min，輔助氣0.6L/min，氧氣30ml/min，蠕動泵1.2ml/min，循環水溫度20℃，積分時間0.5～2s，對照空白試劑進1針，對照溶液進3針，樣品空白試劑進1針，樣品溶液進針2針，記錄各金屬元素的波長；

(7)含量計算：根據各金屬元素的波長，扣除對應的空白值，計算各金屬元素的含量。

進一步地，所述(4)中的DMF采用色譜純DMF。

進一步地，所述(6)中的循環水<18MΩ·cm。