[發(fā)明專利]一種改性石墨烯纖維的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910080618.6 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109868527A | 公開（公告）日： | 2019-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李昕;孟佳意;龔*;張秀芹;龐雅莉;趙莉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京服裝學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | D01F9/12 | 分類號(hào)： | D01F9/12;D01F1/10;D01F11/12 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 100000 北京*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化石墨烯 羧甲基纖維素 纖維 改性石墨烯 凝膠 分散液 凝固浴 制備 還原 擠出 導(dǎo)電性 還原劑溶液 機(jī)械拉伸 結(jié)構(gòu)增強(qiáng) 纖維改性 石墨烯 紡絲 水中 恢復(fù) | ||
本發(fā)明屬于纖維改性領(lǐng)域，提供了一種改性石墨烯纖維的制備方法：將氧化石墨烯分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；將所得氧化石墨烯分散液和羧甲基纖維素混合，得到羧甲基纖維素?氧化石墨烯凝膠；將所得羧甲基纖維素?氧化石墨烯凝膠擠出至凝固浴中，得到羧甲基纖維素?氧化石墨烯纖維；將所得羧甲基纖維素?氧化石墨烯纖維在還原劑溶液中進(jìn)行還原，得到改性石墨烯纖維。本發(fā)明首先將得到的羧甲基纖維素?氧化石墨烯凝膠擠出至凝固浴中進(jìn)行紡絲，能夠使得羧甲基纖維素和氧化石墨烯官能團(tuán)充分作用，從而提高纖維的機(jī)械拉伸強(qiáng)度；最后再將氧化石墨烯還原，恢復(fù)石墨烯結(jié)構(gòu)增強(qiáng)其導(dǎo)電性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及纖維改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性石墨烯纖維的制備方法。
背景技術(shù)
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化方式形成的具有六角形蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的平面薄膜，其厚度只有0.35nm，是目前存在的最薄的材料，這種完美的分子結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)及光學(xué)性能，被認(rèn)為是二十一世紀(jì)最具吸引力的材料之一，而將單層石墨烯優(yōu)異的性能通過宏觀材料表達(dá)出來為人所用是目前研究的熱點(diǎn)問題。石墨烯固有的二維特性為石墨烯二維薄膜的制備提供了條件，如石墨烯涂層和薄膜，其超大比表面積和高強(qiáng)度可以使其作為骨架制備石墨烯三維材料，如石墨烯水凝膠。2011年，浙江大學(xué)高超教授首次制備出了一維的石墨烯纖維,與其他碳基纖維，如碳纖維和碳納米管(CNT)纖維在制備過程中需要高溫條件不同，石墨烯纖維是通過其獨(dú)特的連續(xù)濕法紡絲工藝，不僅制備過程簡(jiǎn)單，而且其原料主要取材于石墨礦產(chǎn)，資源豐富，在導(dǎo)電織物、電子器件、儲(chǔ)能等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前，常用的制備石墨烯纖維的方法是液晶濕法紡絲法，首先通過化學(xué)氧化法制備氧化石墨烯(GO)作為紡絲原液，然后采用化學(xué)還原得到石墨烯紡絲原液，最后再通過濕紡制備出均勻的石墨烯纖維，例如公開號(hào)為CN102926020的中國(guó)專利公開的技術(shù)方案。但是，該方法制備出的石墨烯纖維的導(dǎo)電性能較差，只有2S/m左右。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改性石墨烯纖維的制備方法，制備一種具有高導(dǎo)電率的改性石墨烯纖維。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種改性石墨烯纖維的制備方法，包含如下步驟：
(1)將氧化石墨烯分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；
(2)將所得氧化石墨烯分散液和羧甲基纖維素混合，得到羧甲基纖維素-氧化石墨烯凝膠；
(3)將所得羧甲基纖維素-氧化石墨烯凝膠擠出至凝固浴中，得到羧甲基纖維素-氧化石墨烯纖維；
(4)將所得羧甲基纖維素-氧化石墨烯纖維在還原劑溶液中進(jìn)行還原，得到改性石墨烯纖維。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中氧化石墨烯和水的質(zhì)量比為1～5:10。
優(yōu)選的，所述步驟(1)中氧化石墨烯和步驟(2)中羧甲基纖維素的質(zhì)量比為(1～5):(0.1～1.5)。
優(yōu)選的，所述步驟(2)中混合過程的攪拌速率為400～800r/min；
所述混合的時(shí)間為6～10h。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中凝固浴為氯化鈣和乙醇的混合水溶液，混合水溶液中乙醇的質(zhì)量濃度為20～60％，氯化鈣的質(zhì)量濃度為5～20％。
優(yōu)選的，所述步驟(3)中擠出的速率為0.2～0.8mL/min。
優(yōu)選的，所述步驟(4)中還原劑溶液為氫碘酸溶液，質(zhì)量濃度為47～57％。
優(yōu)選的，所述步驟(4)中還原的時(shí)間為4～6h。
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