[發(fā)明專利]一種非甾體抗炎藥非羅考昔含量的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910080364.8
• 申請(qǐng)日: 2019-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109738540A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭曉梅;郭強(qiáng);曹海峰;武茂成;吉利偉;董玲玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東魯抗舍里樂(lè)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

本發(fā)明提供了一種非甾體抗炎藥非羅考昔含量的測(cè)定方法，屬于有機(jī)物含量檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)高效液相色譜進(jìn)行含量分析檢測(cè)，是一種簡(jiǎn)便、分離效果好、準(zhǔn)確度高、精密度高的非羅考昔含量檢測(cè)方法；其檢測(cè)范圍大，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。實(shí)施例的數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明提供的含量測(cè)定方法分析速度快，每個(gè)樣品，運(yùn)行時(shí)間30min即可完成；樣品用量少，每次用量約10mg，進(jìn)樣量為10uL，可極大節(jié)省樣品用量；精密度高，其峰面積的RSD為0.19％，證明其精密度較高；準(zhǔn)確度高，平均回收率為99.3％，RSD為0.75％；檢測(cè)范圍大，在1～500μg/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)物含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種非甾體抗炎藥非羅考昔含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

非羅考昔是一種重要的非甾體抗炎藥，其作用主要是通過(guò)抑制環(huán)氧化酶-2(COX-2)的合成，來(lái)阻斷花生四烯酸轉(zhuǎn)化為前列腺素而發(fā)揮其解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎的功效。COX-2是環(huán)氧化酶的一種亞型，主要負(fù)責(zé)合成前列腺素，調(diào)控疼痛、炎癥及發(fā)燒，選擇性抑制COX-2可以有效緩解骨關(guān)節(jié)炎疼痛，經(jīng)FDA批準(zhǔn)，非羅考昔目前可以用于治療馬類動(dòng)物的關(guān)節(jié)炎疾病以及由臨床手術(shù)引起的急、慢性疼痛和炎癥。不像其他作用于馬類的非甾體抗炎藥，非羅考昔是高選擇性的環(huán)氧化酶-2抑制劑，經(jīng)口服后，非羅考昔能夠迅速地幾乎完全被吸收，因此其具有很高的應(yīng)用價(jià)值。

非羅考昔，英文名：Firocoxib，CAS號(hào)為189954-96-9，分子式為C₁₇H₂₀O₅S，分子量為336.40，熔點(diǎn)為，溶于極性溶劑(如甲醇、乙腈)，結(jié)構(gòu)式如下式所示：

現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)了通過(guò)高效液相色譜能夠測(cè)定非羅考昔的純度，但是沒(méi)有具體的測(cè)試條件的相關(guān)記載，且存在準(zhǔn)確度低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種非甾體抗炎藥非羅考昔含量的測(cè)定方法。本發(fā)明具體限定了高效液相色譜測(cè)定非羅考昔含量的色譜條件，提高了檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種非甾體抗炎藥非羅考昔含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：

利用高效液相色譜分別測(cè)定非羅考昔標(biāo)準(zhǔn)品溶液和非羅考昔供試品溶液中非羅考昔的峰面積；

根據(jù)所述峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算非羅考昔供試品溶液中非羅考昔的含量；

所述高效液相色譜的色譜條件為：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；

流動(dòng)相：乙腈、水和酸按體積比為40～60：40～60：0.005～0.1組成的混合溶液，所述酸為高氯酸、三氟乙酸或磷酸；

流速：0.8～1.5mL/min；

柱溫：25℃～45℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：288nm～292nm；

進(jìn)樣量：5μL～20μL。

優(yōu)選地，所述檢測(cè)波長(zhǎng)為290nm。

優(yōu)選地，所述進(jìn)樣量10μL。

優(yōu)選地，所述流動(dòng)相為乙腈、水和酸按體積比為45：55：0.05～0.1組成的混合溶液。

優(yōu)選地，所述流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過(guò)濾并脫氣處理。

優(yōu)選地，所述色譜柱的長(zhǎng)度為150mm、200mm或250mm。

優(yōu)選地，所述外標(biāo)法的計(jì)算公式為供試品溶液中非羅考昔含量(％)＝(供試品溶液峰面積/標(biāo)準(zhǔn)品溶液峰面積)*(標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度/供試品溶液濃度)*100％。