[發明專利]一種提純苯乙醚的工藝

有效

• 申請號: 201910079951.5
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109851482B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 衛粉艷;潘哲;郭亞寧;胡小兵
• 申請（專利權）人: 寶雞文理學院
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C43/205
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種提純苯乙醚的工藝，采用N?甲基吡咯烷酮、二甘醇、環丁砜中任意一種與1,3?丙二醇質量比為(0.1～1):1的混合物為萃取劑，將苯乙醚和水的共沸物在萃取塔中經萃取劑萃取后，萃取塔的塔頂采出物苯乙醚粗品經精制塔精制獲得苯乙醚純品，萃取塔的塔底物水與萃取劑，經脫水塔脫水后，脫水塔的塔頂采出水可直接排放，脫水塔塔底物萃取劑可循環利用。本發明方法分離了苯乙醚和水，使用萃取劑后降低了塔高和回流比，提高了分離效率，大大降低了能耗，降低了分離成本。本發明具有分離效率高、苯乙醚純度高、萃取劑可循環利用的優點。

技術領域

本發明屬于苯乙醚的分離技術領域，具體涉及到分離苯乙醚與水的方法。

背景技術

苯乙醚是一種重要的化工原料，廣泛用作合成香料、染料、醫藥的中間體、溶劑及有機合成等領域，近年來，市場對苯乙醚的需求量急劇增長。

苯乙醚的合成方法有溴乙烷或碘乙烷與苯酚鈉合成法、碳酸二乙酯法及乙醇法，溴乙烷或碘乙烷與苯酚鈉合成法會生成大量的鹽導致后處理困難，同時引起環境污染，此法已淘汰。具有工業應用前景的方法為碳酸二乙酯法及乙醇法，現在工業生產主要采用碳酸二乙酯法生產，乙醇法處于實驗室研究階段。

碳酸二乙酯法及乙醇法生產苯乙醚過程中均有水生成，而苯乙醚與水可形成共沸物，導致苯乙醚分離提純困難，成為限制產品純度的工業短板。雖然利用苯乙醚與水其自身極性不同可通過相分實現分離，但相分需要較長時間且需要加入大量破乳劑，得到的也僅是含水量較少的苯乙醚粗品，需要繼續加入大量的脫水劑硫酸鎂、氯化鈣等干燥脫水、過濾后方可達到市售苯乙醚的要求，分離耗時費力、產生固廢較多，同時水相中因含有苯乙醚而難以處理，造成環境污染問題。因此開發一種分離效率高、無污染、能耗低的分離工藝勢在必行。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷或不足，本發明的目的在于提供一種采用復合萃取劑無需分相、一步將苯乙醚與水分離，繼續經過精餾可同時回收萃取劑與得到純品苯乙醚的工藝。

針對上述目的，本發明采取的技術方案是：將苯乙醚與水的共沸物采用共沸物進料泵打入萃取塔，萃取劑采用萃取劑進料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理論塔板數不小于20塊，共沸物的進料位置為第14～16塊理論塔板處，萃取劑的進料位置為第4～6塊理論塔板處，所述的萃取劑為N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、環丁砜中任意一種與1,3-丙二醇質量比為(0.1～1):1的混合物，萃取劑與共沸物的進料質量比為(1～4):1，萃取塔的回流比控制為1:(1～5)、壓力為0.01～1MPa；萃取塔的塔頂采出物苯乙醚粗品經苯乙醚粗品泵打入精制塔，精制塔的理論塔板數不小于10塊，進料位置為第5～8塊理論塔板處，精制塔的回流比控制為1:(1～5)，壓力與萃取塔相同；萃取塔的塔底物為水與萃取劑，采用粗品萃取劑進料泵打入脫水塔，脫水塔的理論塔板數不小于6塊，進料位置為第3～5塊理論塔板處，脫水塔的回流比控制為1:(1～5)，壓力與萃取塔相同；精制塔的塔頂采出物為少量苯乙醚與水共沸物，經過共沸物回收泵循環回共沸物進料泵，精制塔的塔底物為苯乙醚純品，經產品出料泵打入苯乙醚儲罐；脫水塔的塔頂采出物水經采用水進料泵打入水儲罐，脫水塔的塔底物為萃取劑，經萃取劑回收泵打入萃取劑儲罐。

上述提純苯乙醚的工藝中，優選萃取劑與共沸物的進料質量比為(3～4):1，所述萃取劑優選N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、環丁砜中任意一種與1,3-丙二醇質量比為(0.4～0.8):1的混合物。

上述提純苯乙醚的工藝中，優選萃取塔的回流比控制為1:(3～5)、壓力為0.1～0.5MPa。

上述提純苯乙醚的工藝中，優選精制塔的回流比控制為1:(3～5)，壓力與萃取塔相同。

上述提純苯乙醚的工藝中，優選脫水塔的回流比控制為1:(3～5)，壓力與萃取塔相同。

本發明精制苯乙醚的工藝簡單，使用萃取劑后降低了塔高和回流比，提高了分離效率，大大降低了能耗，降低了分離成本，分離得到的苯乙醚的含水量低，分離出的水可直接排放，回收的萃取劑可循環使用、無污染。