[發明專利]一種提純苯甲醚的工藝

有效

• 申請號: 201910079935.6
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109678679B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 王偉;裴霏;楊林;馮國棟
• 申請（專利權）人: 寶雞文理學院
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C41/42;C07C41/38;C07C43/205
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種提純苯甲醚的工藝，采用1,3?丙二醇、1,2?丙二醇、丙三醇中任意一種與甲酚質量比為(5～15):1的混合液為萃取劑，將苯甲醚和水的共沸物在萃取塔中經萃取劑萃取后，萃取塔的塔頂采出物苯甲醚粗品經精制塔精制獲得苯甲醚純品，萃取塔的塔底物水與萃取劑，經脫水塔脫水后，脫水塔的塔頂采出水可直接排放，脫水塔塔底物萃取劑可循環利用。本發明方法分離了苯甲醚和水，使用萃取劑后降低了塔高和回流比，提高了分離效率，大大降低了能耗，降低了分離成本。本發明具有分離效率高、苯甲醚純度高、萃取劑可循環利用的優點。

技術領域

本發明屬于苯甲醚的分離技術領域，具體涉及到分離苯甲醚與水的方法。

背景技術

苯甲醚又名大茴香醚、茴香醚、甲氧基苯，是一種重要的化工原料，由于它具有特殊的香味，可作為肥皂與洗滌劑的添加劑；在合成香料、染料、腸內殺蟲劑中用作中間體；由于其介電常數大、沸點高可作為優良的通用試劑、引發劑、溶劑、恒溫器填充物等，另外由于它能提高汽油辛烷值也可作為汽油添加劑代替甲基叔丁基醚，還可以在印刷工業和油漆顏料工業中作溶劑及合成樹脂和燃料的添加劑。近年來，市場對苯甲醚的需求量急劇增長。

苯甲醚的合成方法根據甲基化試劑的不同主要有硫酸二甲酯法、碳酸二甲酯法及甲醇法。硫酸二甲酯法具有反應溫度低、目標產物選擇性好、成本低的優點，但所使用的硫酸二甲酯是劇毒品，同時在生產過程中需要將苯酚轉化為苯酚鈉，需要使用大量的氫氧化鈉，產生大量的含鹽廢水，后處理困難，導致該法環境污染嚴重，此工藝已經淘汰；而碳酸二甲酯法與甲醇法采用綠色甲基化試劑碳酸二甲酯與甲醇，生產過程中不產生固體廢棄物，是目前極具工業應用前景的兩種綠色合成路線。

碳酸二甲酯法及甲醇法兩種生產工藝的產物中均生成水，而水與目標產物苯甲醚可形成共沸物，導致苯甲醚分離提純困難，成為限制其工業應用的短板。雖然利用苯甲醚與水其自身極性不同可通過相分實現分離，但相分需要較長時間且需要加入大量破乳劑，得到的僅是含水量較少的苯甲醚粗品，需要加入大量的脫水劑硫酸鎂、氯化鈣等繼續干燥脫水、過濾后方可達到市售苯甲醚的要求，分離耗時費力、產生固廢較多，同時水相中因含有苯甲醚而難以處理，造成環境污染問題，因此開發一種分離效率高、無污染、能耗低的分離工藝勢在必行。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷或不足，本發明的目的在于提供一種采用復合萃取劑一步將苯甲醚與水分離，無需分相，進一步經過精餾得到純品苯甲醚并回收萃取劑的工藝。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：將苯甲醚與水的共沸物采用共沸物進料泵打入萃取塔，萃取劑采用萃取劑進料泵打入萃取塔，所述萃取塔的理論塔板數不小于15塊，共沸物的進料位置為第10～13塊理論塔板處，萃取劑的進料位置為第2～5塊理論塔板處，所述的萃取劑為1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一種與甲酚質量比為(5～15):1的混合液，萃取劑與共沸物的進料質量比為(2～6):1，萃取塔的回流比控制為1:(2～7)、壓力為0.01～1MPa；萃取塔塔頂采出物苯甲醚粗品經粗苯甲醚進料泵打入精制塔，所述精制塔的理論塔板數不小于6塊，進料位置為第2～4塊理論塔板處，精制塔回流比控制為1:(1～5)、壓力與萃取塔相同；萃取塔塔底物為水與萃取劑，經粗品萃取劑進料泵打入脫水塔，所述脫水塔的理論塔板數不小于6塊，進料位置為第3～5塊理論塔板處，脫水塔的回流比控制為1:(1～5)、壓力與萃取塔相同；精制塔塔頂采出物為少量苯甲醚與水共沸物，經共沸物回收泵循環回共沸物進料泵，精制塔塔底物為苯甲醚純品，經產品出料泵打入苯甲醚儲罐；脫水塔塔頂采出水經采用水進料泵打入水儲罐，脫水塔塔底物為萃取劑，經萃取劑回收泵打入萃取劑儲罐循環利用。

上述提純苯甲醚的工藝中，優選萃取劑與共沸物的進料質量比為(3～5):1，所述萃取劑優選1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中任意一種與甲酚質量比為(8～12):1的混合液。

上述提純苯甲醚的工藝中，優選萃取塔的回流比控制為1:(4～6)、壓力為0.1～0.5MPa。