[發(fā)明專利]一種循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910077773.2 | 申請日: | 2019-01-28 |
| 公開(公告)號: | CN109504861B | 公開(公告)日: | 2020-07-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王強(qiáng);吳強(qiáng);黃建新;朱祿發(fā) | 申請(專利權(quán))人: | 德陽威旭鋰電科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B26/12;H01M4/58 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人: | 陶海燕;錢成岑 |
| 地址: | 618000 四川省*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 循環(huán) 回收 法制 電極 材料 反應(yīng) 母液 殘余 方法 | ||
1.一種循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,包括步驟:
1)向水熱法制電極材料反應(yīng)母液中加入氫氧化鋰充分反應(yīng),然后分離固液得到第一澄清溶液和第一沉淀物;
2)將第一沉淀物與磷酸溶液混合,攪拌加熱至40-80℃,保溫1-10h,充分反應(yīng)后,分離固液得到第二澄清溶液和第二沉淀物,將第二澄清溶液用作水熱法制電極材料的原材料;其中,磷酸溶液中:水/第一沉淀物=12mL /g,磷酸量大于等于與沉淀物反應(yīng)所需理論摩爾量的1.05倍;
3)將第一澄清溶液通過離子交換膜,分離硫酸鋰得到硫酸鋰水溶液;
4)將分離得到的硫酸鋰水溶液通過雙極膜,使鋰離子與硫酸根離子分離,并分別與水電解獲得的氫氧根離子和氫離子結(jié)合,分別得到氫氧化鋰溶液和硫酸溶液,氫氧化鋰溶液經(jīng)濃縮后用作水熱法制電極材料的原材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,步驟1)用氫氧化鋰調(diào)pH≥10,然后將反應(yīng)母液加熱至60-100℃,保溫1-3h充分反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,步驟1)向反應(yīng)母液中加入氫氧化鋰至pH≥11。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,步驟1)將反應(yīng)母液加熱至80-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,步驟2)攪拌加熱至溫度60℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,所述分離固液的方法為過濾或離心。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,步驟3)分離硫酸鋰水溶液后剩余的溶劑經(jīng)濃縮后用作水熱法制電極材料的原材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任意一項(xiàng)所述的循環(huán)回收水熱法制電極材料反應(yīng)母液中殘余鋰的方法,其特征在于,所述電極材料為磷酸鐵鋰、磷酸鈷鋰、磷酸鎳鋰、磷酸錳鐵鋰或磷酸錳鋰。
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