[發(fā)明專利]一種土壤堿熔前處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910076921.9
• 申請(qǐng)日: 2019-01-27
• 公開（公告）號(hào): CN109682662A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈碧君;朱麗波;楊惠;傅曉欽;潘雙葉;馮加永;李琦;錢成;薛令楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波市環(huán)境監(jiān)測中心
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33243
• 代理人: 洪珊珊

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種土壤堿熔前處理方法，該前處理方法包括樣品處理、預(yù)消解、再消解、后處理等步驟，前處理方法簡單易行，大部分經(jīng)由系統(tǒng)自動(dòng)控制，可以大幅降低人工操作的誤差程度，而在實(shí)際處理過程中，會(huì)根據(jù)金屬元素的差異，進(jìn)行有選擇的操作，如金屬元素錳、鋇等可以直接省略預(yù)消解步驟直接進(jìn)行堿熔處理，而金屬元素錫等需要按照上述步驟嚴(yán)格執(zhí)行，擴(kuò)大了上述方法的實(shí)際檢測范圍。通過簡化前處理的步驟，并將簡化后的步驟融入特定的儀器裝置中，極大地提升了樣品前處理的效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種土壤堿熔前處理方法。

背景技術(shù)

金屬元素中，重金屬元素在土壤和沉積物中不能被微生物分解，可不斷積累，并為生物所富集，通過食物鏈傳遞，對(duì)人類造成威脅，甚至有些重金屬在土壤和底泥中可被微生物轉(zhuǎn)化為毒性更大的化合物。

目前很多環(huán)境監(jiān)測中金屬的測定大多數(shù)采用酸消解體系，采用硫酸、高氯酸、硝酸和氫氟酸等的方式對(duì)土壤進(jìn)行全消解，最后采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀或原子熒光儀等儀器進(jìn)行測定。但有些元素如金屬錫、鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁、硅等在酸溶條件下溶出效率并不完全，也并不穩(wěn)定，因此土壤堿熔法的提出是對(duì)酸溶法的補(bǔ)充和改進(jìn)。由于土壤堿熔的前處理方式全程需要手工操作，分析時(shí)間長，操作不夠簡便，并且個(gè)別金屬元素需要加氫氟酸消解，對(duì)操作人員存在健康風(fēng)險(xiǎn)，目前市面上的土壤消解裝置不適用于堿熔前處理裝置，因此需要開發(fā)一種安全、自動(dòng)和簡便的土壤堿熔前處理裝置。經(jīng)過堿熔處理的土壤的錫、鐵、鈣、鎂、鋁等元素的監(jiān)測數(shù)據(jù)都具有良好的準(zhǔn)確性和回收率。

針對(duì)土壤中重金屬元素的檢測準(zhǔn)確性，公開號(hào)107167361A公開了一種土壤中重金屬含量分析方法，其通過堿解、酸解、濃縮、測定等步驟進(jìn)行測定，但是其實(shí)質(zhì)是堿溶液處理和酸液處理，并不能很好的適應(yīng)部分元素的檢測，且危險(xiǎn)性較大。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問題，本發(fā)明提供一種準(zhǔn)確度高、自動(dòng)化程度高、適用性廣、檢測速度快、安全性高的土壤堿熔前處理方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種土壤堿熔前處理方法，包括如下步驟：

(1)樣品處理：將土壤樣品風(fēng)干、磨碎、混勻后再過篩，測定含水率；

(2)預(yù)消解：稱取已知含水率的樣品置于坩堝中，將坩堝放置于堿熔稱量裝置上，向坩堝中滴加酸性消解液后，轉(zhuǎn)移坩堝至可調(diào)溫加熱消解裝置中進(jìn)行加熱處理并冷卻得預(yù)消解樣；

(3)再消解：將預(yù)消解樣轉(zhuǎn)移至堿熔稱量裝置上，向坩堝中添加堿熔預(yù)制混合試劑，再將坩堝轉(zhuǎn)移至可調(diào)溫加熱消解裝置中進(jìn)行二次加熱處理并冷卻得再消解樣；

(4)后處理：將再消解樣轉(zhuǎn)移至堿熔稱量裝置上，向坩堝中先添加蒸餾水，再添加酸性試劑得土壤消解液。

本發(fā)明的土壤樣品前處理方法簡單易行，大部分經(jīng)由系統(tǒng)自動(dòng)控制，可以大幅降低人工操作的誤差程度，而在實(shí)際處理過程中，會(huì)根據(jù)金屬元素的差異，進(jìn)行有選擇的操作，如金屬元素錳、鋇等可以直接省略預(yù)消解步驟直接進(jìn)行堿熔處理，而金屬元素錫等需要按照上述步驟嚴(yán)格執(zhí)行，擴(kuò)大了上述方法的實(shí)際檢測范圍。通過簡化前處理的步驟，并將簡化后的步驟融入特定的儀器裝置中，極大地提升了樣品前處理的效率。而含水率是檢測土壤種所含任意元素都需要預(yù)先測定的量，以便后續(xù)儀器測定值后計(jì)算元素含量時(shí)進(jìn)行含水率的扣除。

作為優(yōu)選，步驟(1)所述篩的目數(shù)為80-120目。

作為優(yōu)選，步驟(2)所述坩堝的材質(zhì)包括鉑金、剛玉中的一種或兩種。

作為優(yōu)選，所述堿熔稱量裝置包括感應(yīng)稱加的固體試劑裝置和定量添加的液體試劑裝置。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述堿熔稱量裝置底部設(shè)有旋渦勻質(zhì)裝置和感應(yīng)稱裝置，所述旋渦勻質(zhì)裝置用于制取土壤消解液。