[發明專利]一種環保型銀電化學包覆鋁粉的方法

有效

• 申請號: 201910076572.0
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109909496B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 王澈;王群;李永卿;唐章宏;瞿志學
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/38;C23C18/42;C23C28/02;C25D3/46;C25D7/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種環保型銀電化學包覆鋁粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)銅化學包覆鋁粉的制備

將化學鍍銅液倒入盛有鋁粉的容器中并浸沒粉料，在40℃～80℃水浴中加熱攪拌，當溶液中有氣體產生時之后的0～2min之內，移出水浴，注入鍍液攪拌，記反應容器中包含鋁粉的鍍液為B，注入的鍍液為A，則A的加入速率為：每毫升B對應注入A的速率為0.1～0.5ml/s，直至氣泡消失為止，待溶液中再次產生氣體時，重復上述過程直到將鍍液全部加入，待溶液中有氣體產生后溶液中藍色完全消失，迅速將鍍液及粉料倒入布氏漏斗進行真空抽濾，濾出的溶液B備用，濾出的粉體用H₂SO₄水溶液洗滌、烘干過篩即可；

(2)銅化學包覆鋁粉的凈化處理：

將步驟(1)得到的銅化學包覆鋁粉放入坩堝在空氣中加熱逐漸升溫并不斷攪拌，使其表面包覆的銅氧化；氧化溫度150℃～350℃；將上述銅層氧化后的產品在通入400～600ml/min氬氣保護下高溫煅燒去除雜質，然后冷卻；高溫煅燒去除雜質的溫度為450℃～500℃；將高溫煅燒去除雜質后的產品用400～4000ml/min氫氣或乙醇蒸汽和400～600ml/min氬氣或氮氣的混合氣體進行加熱還原，得到凈化的銅包覆鋁粉；加熱還原的溫度300℃～350℃，加熱還原的時間為20～30分鐘；

(3)置換銀包覆鋁粉

將步驟(2)凈化處理后的銅包覆鋁粉置于置換鍍銀液中攪拌，鍍液溫度為60℃～80℃，連續攪拌10～30min后將置換鍍銀液及粉料倒入布氏漏斗真空抽濾得到粉體和濾液A’，濾出的粉體用蒸餾水洗滌、過濾、烘干過篩得到置換銀包覆鋁粉；

(4)電鍍銀化學包覆鋁粉

再將步驟(3)收集的置換銀包覆鋁粉與電鍍銀液一起倒入電鍍槽中攪拌，啟動電鍍電源，進行電鍍銀包覆鋁粉，根據陽極的消耗量，確定粉料的包覆厚度，達到要求后，將粉料和鍍液進行真空抽濾，得到濾液A”和粉體，濾出的粉料用蒸餾水洗滌、烘干過篩，即可獲得銀包覆鋁粉；濾出的濾液A”繼續作為電鍍銀液循環重復使用；

還包括以下步驟：

(5)置換鍍銀液的回收和循環利用

步驟(3)濾出的濾液A’用H₂SO₄調節pH值為7～8，進行真空抽濾，得到濾液B’和沉淀B’，濾出的沉淀B’用蒸餾水洗滌、烘干，濾出的濾液B’加入適量的Ca(OH)₂攪拌，然后進行真空抽濾，得到濾液C’和沉淀C’，濾出的濾液C’加入過量的(NH₄)₂CO₃攪拌后，在100℃水浴中保溫1h～2h，進行過濾，得到濾液D’和沉淀D’，濾出的濾液D’按配比補充Ag₂SO₄主鹽和檸檬酸三銨，再用氨水調節pH值為8～9，便可恢復置換鍍銀液功能重復使用；

(6)鍍銅液的回收和循環使用：

向步驟(1)所得溶液B中加入KOH攪拌并加熱溶解，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體C和溶液C，將結晶體C在95～120℃進行加熱；

若結晶體C完全熔化，則將溶液C用H₂SO₄或KOH調節至pH值至1.5～4.5，同時加入步驟(5)中烘干的B’，并補充CuSO₄·5H₂O和蒸餾水，使溶液中Cu²⁺的濃度至原始的鍍銅液中的Cu²⁺濃度，即可恢復鍍液功能，作為步驟(1)的化學鍍銅液繼續循環使用；

若結晶體C未完全熔化，則向溶液C中加入KAlO₂，攪拌并加熱60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體D和溶液D，結晶體D在95～120℃進行加熱能夠完全熔化，則將溶液D用CuSO₄或KOH調節至pH值至1.5～4.5，同時加入步驟(5)中烘干的B’，并補充CuSO₄·5H₂O和蒸餾水，使溶液中Cu²⁺的濃度至原始的鍍銅液中的Cu²⁺濃度，即可恢復鍍液功能，作為步驟(1)的化學鍍銅液繼續循環使用。