[發明專利]一種乙醇還原氧化銅的裝置和方法

在審

• 申請號: 201910076566.5
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109604627A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 王澈;王群;瞿志學;李永卿;唐章宏
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種乙醇還原氧化銅的裝置，其特征在于：包括透明長管，水平放置透明長管并固定，透明長管一端稱為首端密封，透明長管外部由一氣管通過密封與透明長管內部相通，且該氣管通過一個T型三通管與乙醇容量瓶下邊的調節器和氣瓶的流量計連接；透明長管另一端即尾端開口；乙醇容量瓶的位置高于透明長管和T型三通管；透明長管靠近首端口的外面下端部分設有一個加熱裝置如酒精燈，在該酒精燈的左側設有另一個可移動加熱裝置如酒精燈，為透明長管內的氧化銅加熱。

2.一種乙醇還原氧化銅的裝置，其特征在于，包括管式爐、爐管末端冷卻水套、乙醇滴加和調節裝置、氣瓶和與之配套的減壓閥和流量計，爐管的進氣嘴通過一T型三通管與乙醇容量瓶下邊的調節器和氣瓶的流量計連接；乙醇容量瓶的位置高于爐管的進氣嘴且遠離出氣嘴，在爐管內部的上方有一段氣管，一端與進氣嘴無縫相連，另一端剛好進入爐管加熱的均溫區，由進氣管通過進氣嘴通進的氣體或液體，不是通入爐管的前端，而是直接通入爐管加熱的均溫區。

3.采用權利要求1所述的裝置進行氧化銅還原的方法，其特征在于，包括以下步驟：將氧化銅粉直接放入到透明長管內，將靠近透明長管首端加熱裝置加熱，透明長管加熱部分在100℃以上，然后先通入氬氣或氮氣等保護氣體，再打開流量調節器滴加乙醇，將另一個可移動加熱裝置加熱粉料升溫至300～350℃；將不銹鋼勺從玻璃燒管的端口伸進長管，不斷翻動粉料，當粉料變紅并出現有粘性不再松散時，將粉料用不銹鋼勺移出加熱區，并將加熱粉料的加熱裝置向未變紅的粉料推移，繼續不斷翻動加熱的粉料，直到粉料全部變紅為止，此時停止粉料加熱裝置加熱，然后關閉乙醇流量控制調節器，再停止另一個加熱裝置加熱，等降至室溫后，關閉氬氣或氮氣取出還原好的粉料。

4.采用權利要求2所述的裝置進行氧化銅還原的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將氧化銅粉放入陶瓷舟后，再放入管式爐加熱均溫區內，關閉兩端爐門，開啟電源將管式爐升溫，通入保護氣體如氬氣或氮氣，在爐溫升至100℃打開乙醇流量調節器滴加乙醇，同時打開冷卻水，點燃出氣嘴，待爐溫升至300℃～350℃后保溫，保溫期間可以打開右側爐門，將陶瓷舟用工具鉤到爐口觀察，是否舟內的粉體變紅并板結，如果粉體未變紅并板結，將陶瓷舟重新推入加熱均溫區繼續還原，如果粉體變紅并板結，將陶瓷舟放入冷卻水套區域內冷卻，然后關閉爐門，打開左側爐門，將另一裝有待還原氧化銅粉料的陶瓷舟放入爐管內，并推入到加熱均溫區，關閉左側爐門，待冷卻水套中的陶瓷舟冷卻后，再打開右側爐門將冷卻水套中的陶瓷舟取出收集還原好的粉料；然后將加熱均溫區的陶瓷舟用工具鉤到后部分爐口觀察，是否舟內的粉體變紅并板結，重復上述步驟，可實現連續還原粉料的目的，在整個還原期間，在兩爐門同時處于關閉狀態下時，如果出氣嘴火焰熄滅，要重新點燃出氣嘴排出的尾氣，以免尾氣彌漫到空氣中；最后一舟粉料冷卻出爐后還原結束，關閉乙醇流量控制調節器和氬氣或氮氣的閥門并停止加熱，打開兩側爐門等爐溫降至室溫后，關閉冷卻水。

5.按照權利要求3或4所述的方法，其特征在于，氧化銅粉選自純的氧化銅粉末、銅包覆的粉體(熔點高于350℃)，經氧化后由氧化銅包覆的粉體。

6.按照權利要求3或4所述的方法，其特征在于，乙醇蒸汽與保護氣體如氬氣或氮氣體積比優選為1:3。