[發明專利]鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法

有效

• 申請號: 201910076564.6
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109628914B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 王澈;王群;李永卿;瞿志學;唐章宏
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C23C18/38
• 分類號: C23C18/38;B22F1/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鋁粉在含有檸檬酸絡合Cu²⁺的硫酸銅化學鍍銅液中反應后，鍍銅液中Cu²⁺消耗盡，鍍銅液中Al³⁺和SO₄^2-累積增加，此時過濾，收集濾液A和銅包鋁粉，對銅包鋁粉進行蒸餾水洗滌；

(2)若步驟(1)對銅包鋁粉進行蒸餾水洗滌時，有白色渾濁出現時，向濾液A中加入KOH攪拌并加熱溶解，KOH的加入量為1.0～2.5g/L，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體B和溶液B，將結晶體B在95～120℃進行加熱；

若步驟(1)對銅包鋁粉進行蒸餾水洗滌時，洗滌的水中未出現白色渾濁，向濾液A中加入KOH攪拌并加熱溶解，KOH的加入量為2.0～5.0g/L，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體B和溶液B，將結晶體B在95～120℃進行加熱；

(3)若結晶體B完全熔化，則將溶液B用H₂SO₄或KOH調解至pH值至1.5～4.5，同時加入CuSO₄·5H₂O和對應的水調解溶液中的物質濃度即可恢復鍍液功能，繼續循環使用；

若結晶體B未完全熔化，則向溶液B中加入KAlO₂，攪拌并加熱60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷卻靜置12～24h，過濾分別得到結晶體C和溶液C，結晶體C在95～120℃進行加熱能夠完全熔化，則將溶液C用硫酸或KOH調解至pH值至1.5～4.5，同時加入CuSO₄·5H₂O和對應的水調解溶液中的物質濃度至原始的鍍銅液中的濃度即可恢復鍍液功能，繼續循環使用。

2.按照權利要求1所述的一種鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法，其特征在于，步驟(3)中加入KAlO₂的濃度為5.0～13g/L。

3.按照權利要求1所述的一種鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法，其特征在于，步驟(1)新的含有檸檬酸絡合Cu²⁺的硫酸銅化學鍍銅液主要由如下成分組成：

CuSO₄·5H₂O為40～100g/L；C₆H₈O₇為80～150g/L；FeSO₄·7H₂O為50～100g/L；NH₄F為0.5～2.0g/L；H₃PO₄為20～40ml/L；質量百分比濃度為98％的H₂SO₄為30～50mL/L，用H₂SO₄或KOH調節溶液pH值1.5～4.5。

4.按照權利要求1所述的一種鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法，其特征在于，步驟(1)中含有檸檬酸絡合Cu²⁺的硫酸銅化學鍍銅液，為步驟(3)處理循環的化學鍍銅液。

5.按照權利要求1所述的一種鋁粉化學鍍銅液循環使用的處理方法，其特征在于，步驟(1)：將化學鍍銅液倒入盛有鋁粉的容器中并浸沒粉料，在40℃～80℃水浴中加熱攪拌，當溶液中有氣體產生時之后的0～2min之內，移出水浴，注入鍍液攪拌，記反應器中包含鋁粉的鍍液為B，注入的鍍液為A，則A的加入速率為：每毫升B對應注入A的速率為0.1～0.5mL/s，直至氣泡消失為止，待溶液中再次產生氣體時，重復上述過程直到將鍍液全部加入，待溶液中有氣體產生后溶液中藍色完全消失，迅速將鍍液及粉料倒入布氏漏斗進行真空抽濾，濾出的粉體用蒸餾水洗滌后干燥過篩收集；濾出的濾液特征在于：Cu²⁺消耗殆盡，鍍液中Al³⁺和SO₄^2-累積。