[發明專利]原位循環提高NiP非晶合金催化性能的方法

在審

• 申請號: 201910076517.1
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109731589A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 馮濤;陳菲;陳雙琴
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/10;B01J37/34;C25F3/02;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種原位循環提高NiP非晶合金催化性能的方法，所述的NiP非晶合金表達式為NiP_20~22，以1M KOH作為電解液，將該NiP非晶合金薄帶與銅線連接后作為工作電極，石墨電極作為對電極，Hg/HgO/1M KOH電極作為參比電極，在?0.4V~?2V的電壓范圍內，循環伏安掃描5000次以上。本發明通過在電解液中進行多次循環伏安掃描使NiP非晶合金薄帶的表面粗糙度增加，使NiP非晶薄帶的析氫性能得到提升，該方法簡單、且減少了P揮發造成的污染并有效提高材料的析氫性能。

技術領域

本發明屬于電解水析氫材料研究，具體涉及一種原位循環提高NiP非晶合金催化性能的方法。

背景技術

由于化石燃料的不斷消耗和日益凸顯的環境問題，使尋求清潔可持續新能源越來越受到重視。在眾多新能源中，氫能由于能量密度高、清潔（產物為水）和可持續利用等優點成為新能源研究中的熱點。電解水制氫是一種高效率、應用性強的方法。

在最早期電解水電極材料中，主要以貴金屬系Pt、Pd 作為電極材料，由于它不易被氧化、析氫和析氧過電位都比較低，且電解穩定性較好而被應用，但貴金屬鉑儲量有限，其作為析氫電極成本比較高，不利于工業化大批量的使用，因此,如何合成性能優異、價格便宜的催化劑是實現電解水制氫工業化需要解決的問題。

在現在的發展過程中，逐漸被價格較低、且在堿性條件下耐蝕性優良的不銹鋼電極和鎳網電極所取代。而不銹鋼電極和鎳網電極雖然價格成本較低、儲量豐富，且在堿性溶液中不容易腐蝕，但其在高電流密度電解條件下其析氫過電位相對較高，成為困擾電解水工業發展重要原因。由于鎳基析氫電極不僅對析氫反應具有很高的電催化活性，而且還兼具有成本低廉等優點而備受關注。在有關鎳基合金系析氫電極的研究中，人們發現影響鎳基析氫活性電極性能的主要因素有兩種：一為電極材料結晶結構的影響，即當電極具有特定的結晶結構或合理的催化成分時，能夠使析氫電極與溶液中活性 H構成的化學鍵具有適當的吸附鍵強度，因此在析氫反應電化學過程中，有利于提高活性 H 的吸附或脫附能力，進而能夠有效降低析氫電化學反應過程中的極化阻力，從而提高電極的析氫電催化活性；二為電極真實表面積的影響，當電極材料的真實表面積遠大于表觀面積時，能夠有效增加電解液與電極材料的接觸面積，這使得在較高電流密度的工業電解過程中，能夠有效降低電極表面的真實電流密度，進而極大降低電解反應過程中電極的析氫過電位。因此，近些年來圍繞以上兩種主要因素，鎳基析氫電極種類以及結構得到了極大的發展。

發明內容

本發明的目的是提出一種原位循環提高NiP非晶合金催化性能的方法，通過該方法可以增大材料的比表面積，從而提高其析氫反應催化活性。

為達上述目的，本發明采用如下技術方案：一種原位循環提高NiP非晶合金催化性能的方法，所述的NiP非晶合金表達式為NiP_20~22，具體包括如下步驟：

步驟1），按照NiP非晶合金的原子百分比配置母合金，母合金先在熔淬甩帶機中進行感應熔煉成合金錠；

步驟2），將合金錠放入真空電弧熔煉爐中進行進一步的熔煉，使成分更加均勻，利于后續甩帶；

步驟3），將經真空電弧熔煉的合金錠采用甩帶法制備非晶薄帶，其中，為抑制結晶形核以及晶核長大過程，甩帶時冷卻速度控制10⁴K/s～10⁶K/s；

步驟4），以1M KOH作為電解液，將所述非晶薄帶與銅線連接作為工作電極，石墨電極作為對電極，Hg/HgO/1M KOH電極作為參比電極，在-0.4V~-2V的電壓范圍內，循環伏安掃描5000次~20000次。

進一步的，以500mV/s的掃描速度，在-0.4V~-2V的電壓范圍內，循環伏安掃描5000次~20000次。