[發明專利]核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910076390.3
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109876869A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 楊大馳;鄭世政
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 趙尊生

1.一種核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料，其特征在于：該核殼結構是以二硼化鈦作為內核，表層包覆有機或無機功能膜材料；其中，有機功能膜材料通過低溫氣相聚合包覆；無機功能膜材料采用高溫煅燒包覆。

2.根據權利要求1所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料，其特征在于：所述的有機功能膜材料是二硼化鈦表面包覆聚吡咯（PPy）功能膜材料，二硼化鈦作為內核，PPy作為殼層，記作TiB₂@PPy；所述的TiB₂@PPy用TiB₂@ PANI（聚苯胺）、TiB₂@ PEDOT（聚3,4-乙烯二氧噻吩）、TiB₂@ PIn(聚吲哚)替換。

3.根據權利要求1所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料，其特征在于：所述的無機功能膜材料是二硼化鈦表面包覆石墨相氮化碳（C₃N₄）無機功能膜材料，二硼化鈦作為內核，C₃N₄作為殼層，記作TiB₂-C₃N₄。

4.根據權利要求2所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料，其特征在于：所述的PPy殼層為非晶納米結構，厚度均勻5- 15納米。

5.根據權利要求3所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料，其特征在于：所述的石墨相氮化碳殼層為石墨相的層狀結構，厚度為10 - 20納米。

6.權利要求2所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料的制備方法，其特征在于包括的步驟：

將0.1-1g二硼化鈦在0.1 M - 1 M氯化鐵溶液中超聲分散10-30分鐘，將分散液過濾后在40-80℃下干燥30-60分鐘；將0.1-10 g二硼化鈦粉末封裝在含吡咯單體的燒杯中，置于反應爐中，40-80℃加熱，低溫氣相聚合反應1-10小時，自然冷卻后，獲得導電高分子聚吡咯包覆二硼化鈦的肖特基結構。

7.權利要求3所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料的制備方法，其特征在于包括的步驟：

將0.1-1g二硼化鈦與1-10 g尿素混合均勻，加入到坩堝中，置于馬弗爐中，設置升溫速率為2-15度/分，在溫度為500-600度下加熱1-10小時，待自然冷卻后，將樣品充分研磨。

8.權利要求2所述的核殼結構的二硼化鈦表面包覆功能膜材料作為催化劑在提高電化學析氫性能方面的應用，其特征在于按如下的步驟進行：

1）電極的制備：在10毫克TiB₂@PPy材料中加入0.8 mL無水乙醇，0.15 mL去離子水以及0.05 mL萘酚溶液，超聲分散0.5-2小時，在玻碳電極上滴8-20微升漿液，自然晾干；

2）電化學性能測試：用作工作電極，在三電極體系中測試，分別以碳棒為對電極，銀/氯化銀電極為參比電極，0.5 M 硫酸為電解質；測試前先對電解質進行通氬氣的處理30分鐘，正式的測試之前先對電極進行活化處理，即在電極電位為-1.214 V 到-0.114 V的電位區間內進行100圈的CV循環，然后在此電位區間內進行LSV曲線的測試，以此來對TiB₂@PPy核殼結構的HER性能進行評估。