[發(fā)明專利]一種新型CuI配合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910076359.X
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109651408B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷曉武;岳呈陽
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)寧學(xué)院
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;C09K11/06;G01J5/02
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強(qiáng)

本發(fā)明提供一種新型CuI配合物及其制備方法和應(yīng)用，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，配合物[N?Me?MePy]Cu₂I₃，分子式為C₇NH₁₀Cu₂I₃，屬于正交晶系，空間群為Pnma，晶胞參數(shù)為c＝12.5868(8)，Z＝4，晶胞體積為采用3?甲基吡啶、CuI、KI為原料，中低溫溶劑熱合成方法；本發(fā)明提供的有機(jī)無機(jī)雜化銅碘配合物，價(jià)格低廉，制備簡單，產(chǎn)率高，在較大溫度范圍內(nèi)發(fā)光強(qiáng)度與溫度成線性關(guān)系，靈敏度高，具有優(yōu)異的熒光溫度傳感效應(yīng)，該配合物可作為熒光溫度傳感材料。這是該領(lǐng)域第一個(gè)具有熒光強(qiáng)度溫度傳感效應(yīng)的CuI配合物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型CuI配合物及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代工業(yè)與科技的發(fā)展，科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)、國防科技、生命科學(xué)等領(lǐng)域?qū)囟葴y試與控制都提出了越來越嚴(yán)格的要求。傳統(tǒng)的溫度計(jì)都是采用接觸式的熱交換原理制備的，例如基于材料熱脹冷縮原理工作的熱膨脹溫度計(jì)、基于電阻隨外界溫度變化設(shè)計(jì)的熱電阻溫度計(jì)以及熱電偶溫度計(jì)等。然而對于強(qiáng)磁場、高溫、高壓、高移動(dòng)速度、高腐蝕、細(xì)胞內(nèi)部環(huán)境、微電子元器件等許多苛刻復(fù)雜的環(huán)境中，這些接觸式的傳統(tǒng)溫度計(jì)由于其結(jié)構(gòu)局限性，已經(jīng)無法滿足測溫需求，因此開發(fā)新型非接觸式溫度計(jì)具有非常重要的研究意義。

最近十幾年來，半導(dǎo)體光電材料由于其可調(diào)的結(jié)構(gòu)組成與熒光性能引起了科學(xué)與工業(yè)界的興趣。半導(dǎo)體材料的熒光性能與外界溫度有著直接的關(guān)系，例如熒光強(qiáng)度、發(fā)射波長、熒光壽命等物理參數(shù)。因此利用半導(dǎo)體材料的熒光性能與溫度之間的變換關(guān)系可實(shí)現(xiàn)基于熒光技術(shù)的測溫方法。目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)的熒光溫度探測方法包括：熒光發(fā)射峰峰位移動(dòng)、發(fā)射峰光譜寬度、單發(fā)射熒光強(qiáng)度、熒光強(qiáng)度比、偏振各向異性和熒光壽命。熒光發(fā)射峰峰位移動(dòng)和發(fā)射峰光譜寬度是基于溫度升高，晶體場強(qiáng)度下降，光譜發(fā)生譜峰移動(dòng)和譜帶展寬，但這兩種溫度傳感技術(shù)精確度較差。偏振各向異性測溫技術(shù)是基于各向異性的半導(dǎo)體熒光材料，而熒光壽命測溫技術(shù)要求材料的發(fā)光具有一定的弛豫時(shí)間，且發(fā)光足夠強(qiáng)、衰減速率比較慢，因而應(yīng)用范圍比較局限。相對而言，基于半導(dǎo)體熒光材料的發(fā)光強(qiáng)度測溫技術(shù)對熒光材料的要求比較低，發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的降低而明顯遞增。因此基于熒光強(qiáng)度與溫度變換關(guān)系的溫度檢測方法成為一種響應(yīng)快、靈敏度高、精確度高的熒光測溫傳感技術(shù)。

目前應(yīng)用較多的熒光材料主要是基于稀土氧化物或配合物，但稀土材料價(jià)格昂貴，嚴(yán)重限制了其在工業(yè)生產(chǎn)中的大規(guī)模使用，因而開發(fā)價(jià)格低廉的非稀土熒光材料成為大規(guī)模開發(fā)熒光溫度傳感器的研究重點(diǎn)。一價(jià)Cu配合物由于價(jià)格低廉、豐富的結(jié)構(gòu)類型、較強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度、在LED發(fā)光、照明、顯示、光通訊方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)其發(fā)光強(qiáng)度隨溫度變化非常明顯，具有較大的靈敏度。

發(fā)明內(nèi)容

針對當(dāng)前稀土發(fā)光材料價(jià)格昂貴，激發(fā)功率與發(fā)光強(qiáng)度不穩(wěn)定，抗干擾能力弱等技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種新型CuI配合物及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明所述的新型新型CuI配合物[N-Me-MePy]Cu₂I₃的分子式為C₇NH₁₀Cu₂I₃，屬于正交晶系，空間群為Pnma，晶胞參數(shù)為c＝12.5868(8)，Z＝4，晶胞體積為

本發(fā)明所述的新型CuI配合物的制備方法，采用中低溫溶劑熱反應(yīng)合成方法：按照摩爾比為(2～3):(2～3):(1～2)的比例稱量CuI、KI、3-甲基吡啶作為反應(yīng)原料，溶解到3～4mL乙腈、0.5～1mL氫碘酸和1～2mL甲醇的混合溶劑中，密封于反應(yīng)釜中，在干燥箱中140-160℃反應(yīng)5-7天，自然冷卻至室溫，過濾混合液，將過濾得到的黃色塊用乙醇洗滌2-3次，真空烘箱中80度烘干1～2個(gè)小時(shí)，即可獲得配合物[N-Me-MePy]Cu₂I₃的黃色晶體。