[發明專利]一種瓊脂基高比表面積活性炭的制備方法

有效

• 申請號: 201910076007.4
• 申請日: 2019-01-26
• 公開（公告）號: CN109607532B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 田龍;王麗;褚學英;宋肖肖;馮夢杰;梁志林;趙孟霞;王秋貝
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/318
• 代理公司: 鄭州知己知識產權代理有限公司 41132
• 代理人: 程文霞

本發明公開一種瓊脂基高比表面積活性炭的制備方法，涉及活性炭技術領域，具體包括以下步驟：（1）將瓊脂加入到去離子水中攪拌溶解，加入戊二醛溶液攪拌后靜置2.5?3.5 h，得到的瓊脂基水凝膠；（2）瓊脂基水凝膠預凍后經冷凍干燥得多孔瓊脂；（3）將多孔瓊脂切成塊狀，在氬氣氛圍中升溫至500℃，碳化1?2h；（4）將碳化產物研磨至粒徑為100?200目，與NaOH、KOH按重量比1：1：1?3混勻，在氬氣保護下升溫至600℃，活化，自然降溫至室溫后，活化粗產物依次經HCl溶液和去離子水洗至中性，最后干燥，得瓊脂基高比表面積活性炭。該活性炭比表面積大，性能優異。

技術領域

本發明涉及活性炭技術領域，尤其是涉及一種瓊脂基高比表面積活性炭的制備方法。

背景技術

以生物質為前驅體來制備碳材料因其資源豐富、廉價易得、無污染且可再生等優點而備受人們關注。近年來，人們廣泛開展了以果殼、藻類、落葉等植物類前驅體來制備活性炭的研究工作。

中國專利文獻（CN107381573A）公開一種活性炭材料及其制備方法。其技術方案為：按照水：富碳有機體：氫氧化鉀的質量比為（2-1000）：1：（0.1-1.8），將所述水、所述富碳有機體和所述氫氧化鉀混合，在40-1000℃條件下攪拌0.16-4h，得到黑色溶液。將所述黑色溶液在40-100℃條件下烘干2-4h，得到

灰色凝膠；再將所述灰色凝膠在惰性氣體中于500-14000℃條件下保0.5-12h，洗滌，干燥，得到活性炭材料。所述富碳有機體為瓊脂、葡萄糖、蔗糖、果糖、麥芽糖中的一種。所述惰性氣體為氮氣或為氫氣。該發明將富碳有機體活化后直接碳化，其有機體在焙燒時，表面或內部容易破碎，降低其比表面積。

中國專利文獻（CN 106608625 B）公開一種混合活性炭的制備方法，采用漢麻稈和樹根作為原料，通過活化、捏合、擠壓等，采用磷酸一步活化法制備出混合材料的活性炭。該專利采用漢麻稈、樹根活化、捏合、擠壓處理制備活性炭，工藝簡單，其比表面積小。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種瓊脂基高比表面積活性炭的制備方法，制備的活性炭比表面積大，性能優異。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種瓊脂基高比表面積活性炭的制備方法，包括以下步驟：

（1）將瓊脂加入到9-11倍重量的去離子水中攪拌溶解，加入瓊脂重量2-4%的戊二醛溶液，攪拌2-4min形成混合液，混合液轉移至結晶皿中靜置2.5-3.5 h，得到的瓊脂基水凝膠；

（2）瓊脂基水凝膠在-20~-25℃溫度下預凍6-10h，經冷凍干燥得多孔瓊脂；

（3）將多孔瓊脂切成塊狀，在氬氣氛圍中以4-6℃?min^-1的速度升溫至500℃，碳化1-2h；

（4）將碳化產物研磨至粒徑為100-200目，與NaOH、KOH按重量比1：1：1-3混勻，在氬氣保護下升溫至600℃，活化1.5 h，自然降溫至室溫后，活化粗產物依次經1 mol?L^-1 的HCl溶液和去離子水洗至中性，最后于50-70℃下干燥，得瓊脂基高比表面積活性炭。

進一步的，所述步驟（1）中瓊脂的溶解溫度為30-40℃，攪拌時間為2-3.5h。

進一步的，所述步驟（1）中戊二醛溶液質量分數為20-30%。

進一步的，所述步驟（2）中冷凍干燥的的冷阱溫度為-50℃，干燥壓力為100Pa，加熱板溫度為10℃，干燥時間為18-24h。

進一步的，所述步驟（3）中氬氣流量為12-18mL?min^-1。