[發明專利]一種低鈦甘氨酸鐵的精制方法

有效

• 申請號: 201910075346.0
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109678745B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 馮一凡;賈瑞蓮;田錄
• 申請（專利權）人: 湖南德邦生物科技有限公司
• 主分類號: C07C229/76
• 分類號: C07C229/76;C07C227/16;C07C227/42
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;寧岡

一種低鈦甘氨酸鐵的精制方法，包括以下步驟：（1）合成甘氨酸鐵；（2）絮凝沉降；（3）過濾除雜；（4）冷凍重結晶；（5）分離水洗；（6）干燥。本發明制備的低鈦甘氨酸鐵中鈦含量≤0.05%，即使在夏季高溫高濕（溫度≥35℃，相對濕度≥70%）條件下也可長期保存6個月以上，無氧化變色，品質穩定，不易吸濕結塊。

技術領域

本發明屬于有機飼料添加劑制備技術領域，具體涉及一種低鈦甘氨酸鐵的精制方法。

背景技術

甘氨酸鐵絡（螯）合物(以下簡稱甘氨酸鐵）是一種新型飼料添加劑，它是由動物所必需的金屬元素鐵離子與甘氨酸經過化學合成生成的具有環狀結構的螯合物。目前合成甘氨酸鐵常用的原料為甘氨酸和七水硫酸亞鐵（即綠礬），但是七水硫酸亞鐵中含有鈦雜質，含量約為0.2%～0.3%。在生產甘氨酸鐵的工藝過程中，如果不經過降鈦處理，利用含有鈦雜質的七水硫酸亞鐵所制備的甘氨酸鐵中也會存在鈦雜質。而過多的鈦雜質的出現會影響甘氨酸鐵的穩定性，造成甘氨酸鐵產品在夏季高溫高濕的情況下很快吸濕，氧化變色，結塊，在飼料中添加后會破壞維生素，造成飼料品質下降，成本提高。

目前，市面上還未出現低鈦甘氨酸鐵的精制方法，因此有必要對甘氨酸鐵的生產工藝進行改進，降低甘氨酸鐵中的鈦含量，維持甘氨酸鐵的穩定性和生物效價，延長甘氨酸鐵出現氧化變色的時間。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種可長期保存，品質穩定，不易吸濕結塊，保持6個月以上無氧化變色的低鈦甘氨酸鐵的精制方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：一種低鈦甘氨酸鐵的精制方法，包括以下步驟：

（1）合成甘氨酸鐵：將七水硫酸亞鐵溶于水，加熱至60～70℃，待七水硫酸亞鐵完全溶解后加入甘氨酸，不停攪拌反應30min～60min，然后降溫至25～35℃，使甘氨酸鐵的粗結晶析出，通過離心將甘氨酸鐵晶體與母液分離，得到甘氨酸鐵粗純度為96%～98%結晶；

（2）絮凝沉降：將步驟（1）所得甘氨酸鐵粗結晶溶于60～70℃熱水中，加入絮凝劑兩性聚丙烯酰胺，攪拌均勻再靜置沉降2小時～4小時，得到甘氨酸鐵沉降溶液；

（3）過濾除雜：將步驟（2）所得甘氨酸鐵沉降溶液過濾除去甘氨酸鐵沉降溶液中的鈦雜質，得到低鈦甘氨酸鐵濾液；

（4）冷凍重結晶：將步驟（3）所得低低鈦甘氨酸鐵濾液轉移至結晶槽，采用-10℃-0℃冷凍鹽水間接降溫冷卻，使98%～99%甘氨酸鐵晶體重新析出；

（5）分離水洗：通過離心將步驟（4）所得甘氨酸鐵晶體和母液分離，對甘氨酸鐵結晶進行水洗；

（6）干燥：將步驟（5）所得甘氨酸鐵晶體進行干燥，即可得到低鈦的甘氨酸鐵。進一步，步驟（1）中七水硫酸亞鐵和甘氨酸的摩爾比為1: 1～1:1.2。

進一步，所述絮凝劑的加入量為甘氨酸鐵粗結晶的0.05%-0.15%。

進一步，步驟（1）和步驟（5）中，甘氨酸鐵重結晶經離心分離后的母液可以重復使用。

本發明有益效果：本發明制備的低鈦甘氨酸鐵中鈦含量≤0.05%，即使在夏季高溫高濕（溫度≥35℃，相對濕度≥70%）條件下也可長期保存6個月以上無氧化變色，品質穩定，不易吸濕結塊。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

本發明實施例所使用的化學試劑，如無特殊說明，均通過常規商業途徑獲得。

實施例1

本實施例包括以下步驟：