[發明專利]采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法

有效

• 申請號: 201910074810.4
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109850906B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 陳匯勇;楊晨標;李娜;畢晨瑤;王旭;尤晴;馬曉迅
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B39/00;C01B39/40
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向去離子水中加入NaOH與模板劑，混合均勻后加入二氧化硅納米膠晶與介孔碳復合物，攪拌均勻，得到混合溶液；其中，二氧化硅納米膠晶與介孔碳復合物中二氧化硅納米膠晶尺寸為20-80nm；二氧化硅納米膠晶與介孔碳復合物以SiO2計，各物料的摩爾比為SiO2：NaOH：模板劑：去離子水=100：（2.8-16）：（25-40）：（1644-2390）；模板劑為TPAOH或TPABr；

二氧化硅納米膠晶與介孔碳復合物制備過程如下：

首先，在弱堿條件下，硅酸四乙酯在油浴中水解生成納米尺寸的二氧化硅溶膠顆粒；

其次，二氧化硅溶膠顆粒在重力作用下有序沉積，溶劑蒸發結晶自組裝得到具有密堆積結構的二氧化硅納米膠晶；

最后，在二氧化硅納米膠晶球形堆積孔中浸入糠醇、草酸作為碳前驅體，經過聚合、碳化得到二氧化硅納米膠晶與介孔碳復合物；

（2）將混合溶液轉移至反應釜中，在100℃-160℃條件下水熱晶化24h-120h，洗滌，干燥，焙燒，得到納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩；

其中，焙燒的溫度為500℃-550℃，時間為6h-12h。

2.根據權利要求1所述的采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法，其特征在于，步驟（1）中，攪拌的時間為1-60min。

3.根據權利要求1所述的采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法，其特征在于，將鋁源或鈦源加入到混合溶液中，再進行步驟（2）。

4.根據權利要求3所述的采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法，其特征在于，鋁源為異丙醇鋁或鋁酸鈉，鈦源為鈦酸四丁酯或三氯化鈦。

5.根據權利要求4所述的采用二氧化硅納米膠晶固相轉化法制備納米顆粒密堆積結構多級孔分子篩的方法，其特征在于，鋁源以Al₂O₃計，Al₂O₃與NaOH的摩爾比為（0.25-2）：（2.8-16），鈦源以TiO₂計，TiO₂與NaOH的摩爾比為（0.5-4）：（2.8-16）。