[發(fā)明專利]熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法

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• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109759708A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃昊;黃子岸;吳愛民
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: B23K26/348
• 分類號: B23K26/348
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)、放置靶材：在各獨立腔體的陽極固定器上安裝相同成分或不同成分的單金屬或金屬合金或碳材料與催化劑的混合物靶材為陽極，以熔點高于3000℃的金屬為陰極，靶材的上方的腔體內(nèi)壁上開口處密封安裝砷化鎵玻璃，并對砷化鎵玻璃進行冷卻；

(2)、抽真空：關(guān)閉各獨立腔體的艙門，打開各獨立腔體的真空閥門，對所有的腔體抽真空至真空度不高于10^-4Pa，關(guān)閉各獨立腔體的真空閥門；

(3)、充入工作氣體：打開各獨立腔體的進氣閥門，通入氬氣和氫氣的混合氣體為工作氣體；

(4)、起弧：在陰極與陽極之間通入直流電壓，陽極開始熔化蒸發(fā)；

(5)、導(dǎo)入激光：將外部激光光源通過砷化鎵玻璃導(dǎo)入腔體內(nèi)，調(diào)節(jié)激光功率并對準(zhǔn)靶材；

(6)、熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)：將激光功率增加至靶材蒸發(fā)功率，同時增加電弧功率，靶材開始蒸發(fā)，通過對熱弧與激光復(fù)合熱源的功率控制，來改變陽極的蒸發(fā)效率；

(7)、形成粉體：控制腔體中的溫度梯度為25000-37000K/m，形成不同粒徑的納米粉體；

(8)、金屬/碳納米粉體收集：待其中任一個陽極靶材消耗完成，關(guān)閉該腔體對應(yīng)激光光源，關(guān)閉該腔體中電弧，收集取出該腔體中的金屬/碳納米粉體；

(9)、換靶材：對已完成粉體取出的所述腔體進行清理，放入與該腔體之前放入的靶材成分相同的單金屬或金屬合金或碳材料與催化劑的混合物靶材為陽極，關(guān)閉該腔體艙門，打開該腔體的真空閥門，對該腔體抽真空至真空度不高于10^-4Pa，關(guān)閉該腔體的真空閥門，打開該腔體的進氣閥門，通入氬氣和氫氣的混合氣體為工作氣體，在陰極與陽極之間通入直流電壓，陽極開始熔化蒸發(fā)；

(10)、連續(xù)生產(chǎn)：重復(fù)上述第(4)-(9)的工藝步驟，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中熔點高于3000℃的金屬為鎢、鉑或鉬；砷化鎵玻璃厚度為3-5mm；所述步驟(1)中碳材料為石墨、炭黑或活性炭；所述步驟(1)中催化劑為過渡金屬或氧化釔，當(dāng)催化劑為過渡金屬時，得到的納米碳管為多壁納米碳管，當(dāng)催化劑為氧化釔時，得到的納米碳管為單壁納米碳管；所述碳材料與催化劑混合物中碳原子與金屬原子的原子比為80-100；所述過渡金屬為鐵、鈷或鎳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(3)或步驟(9)中通入氬氣的氣壓為0.1個大氣壓，氫氣的氣壓為0.2-0.3個大氣壓。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(4)或步驟(9)中制備金屬納米粉體、納米碳管、納米碳球時，通入的直流電壓為50-180V；制備納米石墨時通入的直流電壓為40-60V，放電電流為90-120A。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(5)中調(diào)節(jié)激光功率為300-400W。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(6)中激光功率為500-3000W，電弧功率為500-600W，蒸發(fā)效率范圍在0.6-0.95之間變化。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(7)金屬納米粉體的粒徑為5-90nm；納米碳管的粒徑為5-90nm；納米碳球的粒徑60-100nm；納米石墨的厚度為3-6nm，最大尺寸為200-2000nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱弧與激光復(fù)合熱源蒸發(fā)金屬/碳納米粉體連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(7)中控制腔體中的溫度梯度的方法是：通過控制冷卻水的流量或在腔體中放置液氮冷卻管，來控制腔體中溫度梯度。