[發明專利]一種含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201910074527.1
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109834264A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 田維平;周水平;任全彬;唐根;吳芳;宋會彬;汪越;龐愛民;王艷萍;胡翔;徐星星
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C06B23/00;C06B45/32;C06D5/06;C08F120/22
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟(1)、按質量比計，在氮氣或惰性氣體保護下，將10～100份的微米或納米鋁粉、1～10份聚乙烯吡咯烷酮、0.05～1.5份低碳鏈不飽和脂肪酸，100～2000份醇類溶劑加入到反應容器中，并使所述微米或納米鋁粉均勻分散在溶劑中，得到反應溶液；

步驟(2)、在攪拌條件下加熱所述反應溶液至60～80℃，將甲苯或醇類溶液緩慢加入至所述反應液中，攪拌條件下在60～70℃反應30～60min；所述甲苯或醇類溶液包含0.5～5.0份自由基引發劑和5～20份的甲苯或醇類溶劑；

步驟(3)、在氮氣或惰性氣體保護下，將醇類或酮類溶液滴加至所述反應溶液中，滴加時間為0.5～3.0h，之后升溫至70～80℃下陳化反應2.0～8.0h；所述醇類或酮類溶液包含2～50份含氟丙烯酸烷基酯和15～150份醇類或酮類溶劑；

步驟(4)、將反應溶液冷卻至室溫，采用離心機將上述反應溶液離心使固液分離，經洗滌固體物質、過濾、去除雜質、真空干燥，得到含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒。

2.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌條件為劇烈攪拌，攪拌速度為1000～2000r/min；所述甲苯或醇類溶液的滴加速度為1～10ml/min。

3.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述納米鋁粉的D₅₀在1～200nm之間；所述微米鋁粉的D₅₀在1～50μm之間。

4.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述低碳鏈不飽和脂肪酸為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述惰性氣體為氬氣或氦氣。

5.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述醇類為乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、異丙醇或異丁醇中的一種。

6.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述自由基引發劑為偶氮類或過氧類有機油溶性引發劑。

7.根據權利要求6所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述自由基引發劑為偶氮二丁腈AIBN、偶氮二異丁庚腈ABVN、過氧化二苯甲酰BPO或過氧化二碳酸二乙基己酯EHP中的一種。

8.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述含氟丙烯酸烷基酯為分子結構中含有氟原子的丙烯酸酯，具體為：丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸五氟苯酚酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸三氟乙酯或四氟丙基甲基丙烯酸酯中的一種或幾種混合。

9.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：所述酮類為丙酮或丁酮。

10.根據權利要求1所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒的制備方法，其特征在于：采用真空干燥箱對固體物質進行真空干燥，真空干燥箱內溫度為50～60℃，干燥時間不小于6h。

11.一種含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒，其特征在于：采用權利要求1～11之一所述的制備方法制備得到。

12.一種含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒，其特征在于：所述復合微粒為微米或納米鋁粉表面包覆聚含氟丙烯酸烷基酯。

13.根據權利要求12所述的含氟聚合物包覆微/納米鋁粉復合微粒，其特征在于：所述微米或納米鋁粉表面包覆的聚含氟丙烯酸烷基酯的厚度為50nm～2μm。