[發明專利]高相對分子質量聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的制備方法在審
| 申請號: | 201910073996.1 | 申請日: | 2019-01-25 |
| 公開(公告)號: | CN109880004A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 張躍軍;王明龍;陳婷婷 | 申請(專利權)人: | 南京理工大學 |
| 主分類號: | C08F220/34 | 分類號: | C08F220/34;C08F271/00;C08F226/02 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 劉海霞 |
| 地址: | 210094 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨 單體質量分數 干粉 制備 水溶性偶氮類引發劑 金屬離子螯合劑 單體轉化率 平均聚合度 水溶性偶氮 保溫聚合 程序升溫 氮氣氛圍 端基雙鍵 類化合物 三烯丙基 特征黏度 低聚物 流化床 鹵化銨 引發劑 烘干 造粒 合成 | ||
1.高相對分子質量聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
以工業品DAC單體溶液為原料,在氮氣氛圍下,加入平均聚合度為0~200但不包含0的含端基雙鍵的甲基三烯丙基鹵化銨低聚物,使含端基雙鍵的甲基三烯丙基鹵化銨低聚物占單體質量分數0.1%~5.0%;再加入金屬離子螯合劑,和占單體質量分數0.03%~0.05%的水溶性偶氮類化合物引發劑;加水調節起始單體質量分數為50%~60%,攪拌混合均勻;采用兩步升溫法,溫度分別為35~45℃和55~65℃,保溫聚合,獲得PDAC膠體產物;膠體經粉碎造粒,烘干,得到高相對分子質量和單體轉化率的PDAC干粉。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的甲基三烯丙基鹵化銨選自甲基三烯丙基氟化銨、甲基三烯丙基氯化銨、甲基三烯丙基溴化銨或甲基三烯丙基碘化銨。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的金屬離子螯合劑為乙二胺四乙酸四鈉或乙二胺四乙酸二鈉。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的金屬離子螯合劑占單體質量分數的0.01%~0.03%。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的水溶性偶氮類化合物引發劑為偶氮二異丁基脒鹽酸鹽或偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的保溫聚合時間均為3.0±0.5h。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的烘干為在70~110℃下流化床烘干。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的烘干時間為1.0±0.5h。
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