[發明專利]一種硫化鉛量子點熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201910073597.5
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109850937B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 孫小衛;王愷;趙俊亮;劉皓宸;劉乙樽;徐冰
• 申請（專利權）人: 深圳撲浪創新科技有限公司
• 主分類號: C01G21/21
• 分類號: C01G21/21;C09K11/66
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種硫化鉛量子點熒光粉的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將鉛源化合物與有機配體以及溶劑混合，在保護氣體氣氛下，加熱反應，反應結束后降溫，得到鉛前驅體；將含有鉛前驅體的溶液升溫至反應溫度，并加入硫源化合物，反應結束后降溫，提純，干燥，得到所述硫化鉛量子點熒光粉。所述制備方法可以制備得到粒徑均一的PbS量子點，量子點熒光量子產率對激發光波長的依賴性較小，量子點分散于四氯乙烯(TCE)溶液中QY數值在72％左右，處理成粉末QY數值在45％左右。

技術領域

本發明屬于量子點領域，涉及一種量子點熒光粉的制備方法，尤其涉及一種硫化鉛量子點熒光粉的制備方法。

背景技術

量子點亦稱半導體納米晶，80年代后期第一次被耶魯大學物理學家Reed用做術語來形容三維尺寸都非常小的半導體晶體。現如今，量子點被定義為一種三維尺度都在1～100nm范圍內的準零維材料，可以通過調控量子點的生長時間、反應溫度、配體來精確控制量子點的尺寸及形狀。量子點的尺寸可調諧主要由兩個原因構成。其一是納米晶的表面原子只是納米晶總原子數的一小部分。其次是量子點本身的結構，即量子尺寸效應。在很多量子點材料中，表面原子貢獻了很大一部分自由能，最終也很大程度上改變了納米晶的熱力學特性。自從納米晶球形及橢圓形的表面被發現后，量子點被認為是有很規則表面形狀的納米晶體。至今，納米晶體被認為是有晶體結構的擴展固體。為區別于肉眼可見的體相材料所有的電子結構以及肉眼不可見的原子、分子狀態的材料所有的準分裂能級，科學家們在研究膠體量子點的電子結構時通過兩種途徑：一種是以固體能帶理論為基礎逐步向膠體量子點結構的轉變；另一種是從分子體系出發逐步過渡到膠體量子點電子結構。由于膠體量子點半徑的數量級是納米級，通常情況下與其體材料的激子玻爾半徑有相同的數量級且數值上也十分接近或偏小，所以就直接嚴重的限制了其內部電子在各個方向上的運動，使得量子點顯示出較強的量子限域效應，量子點的激子能量結構也因此發生較大的變化。

將體材料的納米量級碎片置于溶液中，經過一系列處理后的產物即是膠體量子點。現如今，膠體量子點是所有量子點材料中種類最多的一個。膠體量子點的物理性質大都依賴于其尺寸。而這一特性引起了國內外科學家的廣泛關注。量子尺寸效應主要表現在量子點的熒光光譜隨量子點尺寸變小所導致的光譜藍移現象。膠體量子點的物理尺寸和膠體量子點具有大的表面原子比例是構成膠體量子點的量子尺寸效應的主要原因。

近紅外膠體量子點熒光粉可用于制作發光二極管，源于其可用于制作補償結構的白光LED。2003年，閆龍等在總結補償結構白光LED的制作思路基礎上設計了紅外交替PbSe量子點LED。將量子點熒光粉與藍光GaN芯片結合，用藍光GaN發光二極管作為激發光源激發熒光粉量子點，然后將熒光粉量子點作為熒光轉換材料涂覆在GaN芯片上，最后對整個器件進行固定和封裝。其混合發光后，器件的發光效率依賴于藍光GaN激發的量子點熒光粉的能量轉移的效率。這種器件的最佳外量子點效率可達2.52％。這種方法制作出的器件具有易加工，成本低，穩定性高，外量子效率高等特點，可以應用于照明及光通信領域。其制作的發光波長為1550nm的發光二極管器件隨混合物厚度增加的光譜也發生變化。

與傳統的熒光粉比較，量子點熒光粉的主要優點有：量子點的發光顏色純度好；利于量子尺寸效應，易于獲得不同顏色的光；成本低廉，易于制備。目前，量子點熒光粉主要用于白光LED的制作，對于近紅外量子點相關應用的研究還不全面，近紅外量子點的制備方法還不夠完善。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種硫化鉛量子點熒光粉的制備方法，所述制備方法可以制備得到粒徑均一的PbS量子點熒光粉，量子點熒光量子產率對激發光波長的依賴性較小，QY數值在72％左右。

為達上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種硫化鉛量子點熒光粉的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

將鉛源化合物與有機配體以及溶劑混合，在保護氣體氣氛下，加熱反應，反應結束后降溫，得到鉛前驅體；