[發明專利]一種碳氨法制備半透明堿式碳酸鎂的方法

在審

• 申請號: 201910072815.3
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109553120A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 楊俊;吳繼崇;何美蓮;韋貴景
• 申請（專利權）人: 廣西銀億新材料有限公司
• 主分類號: C01F5/00
• 分類號: C01F5/00;C01F5/24
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李子健

本發明提供了一種碳氨法制備半透明堿式碳酸鎂的方法，包括以下步驟：在反應釜加入可溶性鎂液，攪拌并加熱；將沉淀劑配制成第一溶液和第二溶液，第一溶液的濃度大于第二溶液的濃度；反應釜中可溶性鎂液和第一溶液反應1min?2min后，將第二溶液加入至反應釜；向反應釜中通入包含CO₂的壓縮氣體并密封反應釜，將反應釜升溫；反應結束后，將反應釜中的物料過濾、洗滌，得到碳酸鎂濕品；碳酸鎂濕品與水混合形成漿料，加熱漿料，得到半透明堿式碳酸鎂，對半透明堿式碳酸鎂進行過濾、烘干、粉碎、過篩后得到半透明堿式碳酸鎂粉體產品。本發明產品洗滌徹底且用水量相對少、產品純度高、生產材料成本降低。

技術領域

本發明屬于化工冶金技術領域，具體涉及一種碳氨法制備半透明堿式碳酸鎂的方法。

背景技術

碳酸鎂或堿式碳酸鎂可用作耐火材料、鍋爐和管道的保溫材料以及食品、藥品、化妝品、橡膠、墨水等的添加劑。輕質透明堿式碳酸鎂是一種制造半透明橡膠的理想填料，能夠顯著提高橡膠的抗拉強度、耐磨性和抗曲性。加有輕質透明堿式碳酸鎂的淺色橡膠制品具有較好的透明度且著色鮮艷。透明性堿式碳酸鎂具有廣闊的應用市場。文獻《輕質透明堿式碳酸鎂生產工藝研究》(祁洪波等，無機鹽工業，40卷10期，2008年10月)提供了一種制備半透明狀堿式碳酸鎂新工藝用制備過程為：硫酸鎂液與碳酸鈉溶液反應，生成碳酸鎂，再把碳酸鎂轉化成半透明狀堿式碳酸鎂。該方法的缺點也很明顯，采用碳酸鈉做沉淀劑，工業化制備過程會帶入雜質，使產品純度難以保證，而且碳酸鈉價格相對較高，增加了制備成本。使用碳氨法，即利用CO₂(氣)、碳銨、碳酸氫銨和氨水(氣)及它們組成的混合沉淀劑制備碳酸鎂或堿式碳酸鎂時，由于體系中存在NH₃—NH₃·H₂O—NH₄⁺、CO₂—H₂CO₃—HCO₃^-—CO₃^2-等相互轉化作用，使氨和碳酸根的堿性不能充分發揮，沉淀劑利用率低。在純氨性體系或碳-氨性體系中，鎂沉淀率低下是鎂原材料工業中的一大缺陷。文獻《氨氣法制備氫氧化鎂工藝研究》(宋雪雪等，化學工程，42卷6期，2014年6月)中提到，氨鎂摩爾比為2：1，溫度為60℃下，充分反應形成氫氧化鎂后，鎂的沉淀率只有69.5％左右。文獻《以硫酸鎂廢液為原料制備硅鋼級氧化鎂》(馬力言，昆明理工大學，碩士論文，2011年)中提到，采用氨水及碳酸氫銨作為沉淀劑，在常壓和一定溫度條件下，使沉淀劑與硫酸鎂溶液反應，制得堿式碳酸鎂。沉淀劑過量系數1.2時，鎂的沉淀率最高只有75％左右。在較高溫條件下(如75-100℃)，利用硫酸鎂液采用碳氨法，在較低的沉淀劑過量系數條件下，一步制備堿式碳酸鎂，雖然鎂沉淀率較高，但存在產品洗滌用水量大、難以洗滌干凈、產品殘留雜質鹽分較高、粒度較大、活性低等缺點，產品的質量低下，不利于市場競爭。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種產品洗滌徹底且用水量相對少、產品純度高、生產材料成本降低的碳氨法制備半透明堿式碳酸鎂的方法。

本發明方法通過以下技術方案實現：

一種碳氨法制備半透明堿式碳酸鎂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)在反應釜中加入可溶性鎂液，攪拌并加熱可溶性鎂液；

(2)將沉淀可溶性鎂液中鎂離子的沉淀劑配制成第一溶液和第二溶液，第一溶液的濃度大于第二溶液的濃度，將第一溶液加入至反應釜；

(3)反應釜中可溶性鎂液和第一溶液反應1min-2min后，將第二溶液加入至反應釜；

(4)向反應釜中通入包含CO₂的壓縮氣體并密封反應釜，將反應釜升溫；

(5)反應結束后，將反應釜中的物料進行過濾、洗滌，得到碳酸鎂濕品；