[發明專利]一種低維材料的自組裝氣凝膠顆粒的連續制備方法及連續制備裝置

有效

• 申請號: 201910071975.6
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN111482147B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 包晨露;劉明禹;伍森;劉建平;王慧慧
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/02;B01J20/04;B01J20/10;B01J20/12;B01J20/20;B01J20/22
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 田昕

1.一種低維材料的自組裝氣凝膠顆粒的連續制備方法，包括以下步驟：以低維材料漿料為原料，將原料連續不斷地擠出使其浸入凝固浴中，對凝固浴中的低維材料漿料切段造粒、凝固、洗滌、干燥；其中：所述原料的出口浸沒在所述凝固浴的液面以下或者剛好與所述凝固浴的液面接觸，所述低維材料漿料的密度＞凝固浴的密度，所述低維材料漿料的粘度使其在凝固浴中能保持形狀；

低維材料漿料包括低維材料溶劑和分散在低維材料溶劑中的低維材料；

所述低維材料溶劑為：水或者由水和水溶性有機溶劑組成的混合溶劑；

所述低維材料包括二維材料、一維材料或零維材料中的至少一種；

低維材料漿料中低維材料的質量分數為1%-10%；

輸送裝置包括以下組件：輸送管路和驅動力提供裝置，所述驅動力提供裝置與所述輸送管路相連接，用于為輸送管路中低維材料漿料的吸入、輸送、擠出提供驅動力；

擠出成型口模連接在所述輸送管路的出口處，并且所述擠出成型口模的出口浸沒在凝固浴的液面以下或者剛好與凝固浴液面接觸，用于為低維材料漿料的擠出設定目標形狀；

凝固浴容器設置在所述擠出成型口模下；

切段造粒裝置的切割部位設置在所述凝固浴容器中，用于將擠入凝固浴容器的漿料切段；所述切段造粒裝置為旋轉刀片切割、線切割或水流切割；

當低維材料漿料擠出并接觸凝固浴后，漿料表面凝固形成半固體的殼層，并被切斷；切割形成的新鮮截面接觸凝固浴后即凝固形成半固體的殼層，從而形成造粒的效果；

通過調節擠出成型口模中漿料的擠出速率和切段造粒裝置的切割速率，控制氣凝膠顆粒的長度。

2.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：所述二維材料包括氧化石墨烯、石墨烯、石墨納米片以及層狀的磷酸鹽、氫氧化物、雙氫氧化物、硅酸鹽、粘土、硫屬化合物、氧化物、氮化物、碳化物、黑磷、金屬單質、金屬有機框架中的至少一種；

所述一維材料包括碳納米管、碳納米纖維、碳化硅晶須、銅納米線、二氧化鈦納米線中的至少一種；

所述零維材料包括富勒烯、量子點、納米團簇中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的連續制備方法，其特征在于：低維材料分散在低維材料溶劑中的混合方式包括：超聲處理、機械攪拌或在旋片泵中直接混合中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：凝固浴包括盛放在容器中的凝固劑和凝固劑溶劑，所述凝固劑溶劑是水或者由水和水溶性有機溶劑組成的混合溶劑，所述凝固劑包括金屬鹽、陽離子表面活性劑、陽離子聚合物中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的連續制備方法，其特征在于：所述凝固劑為氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣、硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸鈣、硫酸鈉、硫酸鉀、聚乙烯亞胺、十六烷基三甲基溴化銨或聚二烯丙基二甲基氯化銨中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的連續制備方法，其特征在于：凝固劑與溶劑的質量比為1：（10-800）。

7.根據權利要求4所述的連續制備方法，其特征在于：凝固劑與溶劑的質量比為1：（20-200）。

8.根據權利要求4所述的連續制備方法，其特征在于：凝固劑與溶劑的質量比為1：（60-100）。

9.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：凝固的時間為30 min-3 d。

10.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：凝固的時間為1-24h。

11.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：凝固的時間為2-8 h。

12.根據權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：通過控制擠出成型口模的形狀調整氣凝膠顆粒的截面。