[發明專利]氫氣還原的薄層碳化鈦負載光電解水用氧化亞銅光陰極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910071253.0
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109706478B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 劉冀鍇;付星晨;羅和安
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;C25B1/04
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.氫氣還原的薄層碳化鈦負載光電解水用氧化亞銅光陰極材料，其特征在于，以導電玻璃或銅為基底制備氧化亞銅并在其表面負載氫氣還原的薄層碳化鈦，記為Cu₂O/H:Ti₃C₂T_x；

所述的材料的制備方法，包括如下步驟：

(1) 將碳化鈦的前驅體置于氫氟酸中攪拌18~30 h，洗滌至中性并抽濾，真空干燥；

(2) 將步驟(1)所得物質加入到二甲基亞砜溶液中攪拌18~30 h，洗滌除去多余的二甲基亞砜，然后在氬氣的氛圍下超聲處理，經離心、干燥，得到薄層碳化鈦，即Ti₃C₂T_x；

(3) 將步驟(2)得到的薄層碳化鈦在氫氣的還原氣氛中，400~800℃下反應20~60 min，得到氫氣還原的薄層碳化鈦，即H:Ti₃C₂T_x；

(4) 將堿和過硫酸銨在水中攪拌分散均勻，得到溶液，然后將銅基底置于其中，反應5~30 min，再將銅基底用去離子水和乙醇分別沖洗并干燥；

(5) 以銅基底為工作電極，鉑片為對電極，1~3 mol/L的堿溶液為電解液，在恒電流的條件下反應5~50 min，然后將銅基底用去離子水和乙醇分別沖洗并干燥；

(6) 將步驟(4)或步驟(5)所得的干燥銅基底放置于管式爐中，在氬氣氣氛，400~800℃下煅燒2~6 h，得到氧化亞銅電極；

(7) 將乳酸溶液加入到銅鹽溶液中，所得混合溶液作為電解液，調節pH為堿性，分別以FTO導電玻璃為基底，鉑片為對電極，銀/氯化銀電極為參比電極，在恒電流的條件下沉積50~300 min，然后將FTO基底用去離子水和乙醇分別沖洗并干燥，得到氧化亞銅電極；

(8) 將步驟(6)或步驟(7)所得的氧化亞銅電極浸漬于步驟（3）所得H:Ti₃C₂T_x的乙醇溶液中20~60 min并干燥；

(9) 將步驟（8）所得干燥的氧化亞銅電極放置于管式爐中，在氬氣氣氛，100~400℃下煅燒20~60 min，得到具有較高光電化學性能的復合光電極材料，即Cu₂O/H:Ti₃C₂T_x。