[發明專利]一種自修復除醛水性涂料乳液的制備方法在審
| 申請號: | 201910070672.2 | 申請日: | 2019-01-25 |
| 公開(公告)號: | CN109810605A | 公開(公告)日: | 2019-05-28 |
| 發明(設計)人: | 吳瑞月;柏良久;姜昕言;孫志向;陳厚;楊華偉 | 申請(專利權)人: | 魯東大學 |
| 主分類號: | C09D151/02 | 分類號: | C09D151/02;C08F251/02;C08F220/06;C08B15/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264025 山東省煙*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 除醛 制備 水性涂料乳液 自修復 原子轉移自由基聚合 草酸 大分子引發劑 二甲基甲酰胺 功能性聚合物 檸檬酸 低共熔溶劑 纖維素納米 溴異丁酰溴 時間提取 水性涂料 涂料乳液 三乙胺 接枝 | ||
1.一種自修復除醛水性涂料乳液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)利用傳統工藝提取纖維素納米晶,提取體系包括:苯醇(甲苯和乙醇)、乙酸、亞氯酸鈉、乙醇、氫氧化鈉、蒸餾水,在一定溫度下反應一定時間,其中,按體積比,甲苯:乙醇=1:1.5~5,按質量比,殘渣:水=1:10~30、殘渣:亞氯酸鈉=1:1~8、殘渣:水=1:20~55、氫氧化鈉,水=1:15~35;所述反應時間為15~27小時,反應溫度為50~70攝氏度,抽濾得到纖維素,將所得纖維素與氯化膽堿、檸檬酸混合在一定條件下反應一段時間提取纖維素納米晶,其中;按摩爾比,檸檬酸:氯化膽堿=1:1~3.4;所述反應條件為溫度80~115攝氏度,反應時間為3~8小時;
(2)通過酯化反應,制備纖維素納米晶大分子引發劑,將(1)中得到纖維素納米晶與α溴異丁酰溴、二甲基甲酰胺、三乙胺,在室溫下反應一段時間制備大分子引發劑;其中,按體積比,溴代異丁酰溴:三乙胺:二甲基甲酰胺=6~10:8~15:100~130;所述反應時間為6~24小時;然后將所得大分子引發劑與單體、溴化銅、催化劑、還原劑、乙醇溶液,在室溫下反應一段時間;其中,按摩爾比;單體1:單體2:引發劑:溴化銅:乙二胺:檸檬酸鈉=50~500:50~500:1:0.5~2:1~3:0.5~2;所述時間為20~36小時;所述單體1,單體2分別為甲基丙烯酸乙酰乙酸氧基乙酯(AAMEA),2-(3-(6-甲基-4-氧-1,4-二氫嘧啶)脲基)甲基丙烯酸乙酯(MAUPy),引發劑為溴代苯乙烷;
(3)利用Pickering乳液制備水性涂料,將所得功能化的纖維素納米晶與正己烷、丙烯酸和過硫酸鉀溶液(KPS,6.6 mg/mL)在一定條件下反應一定時間;其中按摩爾比,正己烷:丙烯酸=1:3~7;所述時間為30分鐘~24小時,所述條件為30攝氏度~65攝氏度。
2.一種通過權利要求1所述的由低共熔溶劑提取纖維素納米晶并應用于自修復除醛水性涂料的方法制備自修復除醛水性涂料乳液。
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