[發(fā)明專利]一種聚甲氧基二甲醚制備中減少原料聚合的工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910070657.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109761770A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顧炯炯;李志禹;李春曉;李網(wǎng)章;湯紅年;田曉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中石化廣州工程有限公司;中石化煉化工程(集團(tuán))股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C43/30 | 分類號(hào)： | C07C43/30;C07C41/56 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 510620 廣東省廣*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚甲氧基二甲醚 濃縮甲醛 制備 聚合 高濃度甲醛溶液 產(chǎn)品分離器 合成反應(yīng)器 產(chǎn)品分離 甲醛聚合 甲醛溶液 結(jié)晶沉淀 目標(biāo)產(chǎn)物 原料甲醇 反應(yīng)器 甲縮醛 濃縮罐 引入 甲醛 抽出 保證 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚甲氧基二甲醚制備中減少原料聚合的工藝：將原料全部引入濃縮甲醛罐與罐內(nèi)的高濃度甲醛溶液混合；混合了原料的甲醛溶液自濃縮甲醛罐抽出直接進(jìn)入PODE合成反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入產(chǎn)品分離器進(jìn)行產(chǎn)品分離。本發(fā)明通過(guò)將原料甲醇或甲縮醛直接引入甲醛濃縮罐進(jìn)行混合，改善了反應(yīng)器中的產(chǎn)物分布，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性，減少了低溫下甲醛聚合形成的結(jié)晶沉淀，保證生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，用于聚甲氧基二甲醚的生產(chǎn)，具體地說(shuō)，涉及一種聚甲氧基二甲醚制備中減少原料聚合的工藝。
背景技術(shù)
聚甲氧基二甲醚(簡(jiǎn)稱PODE)，分子式：CH3O(CH2O)nCH3(n≥1)，不同的聚合度n的PODE，以PODEn表示。其中PODE3-8具有較高的氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)(42％～51％)和十六烷值(60以上)，是一種高清潔十六烷值柴油調(diào)和組分，其物性與柴油相近，添加到柴油中充當(dāng)燃料不會(huì)影響柴油的燃燒性能且能降低COx和NOx的排放，在柴油中添加20％的PODE3-8，顆粒排放最高可降低80％～90％，NOx可降低50％，是目前公認(rèn)的新型環(huán)保柴油添加組分。
目前報(bào)道的聚甲氧基二甲醚的研發(fā)工藝多采用三聚甲醛或多聚甲醛為原料，CN104591984提出以濃縮甲醛為原料制備聚甲氧基二甲醚的方法，該方法以濃度為80％以上的甲醛水濃縮液為原料，與甲醇或甲縮醛反應(yīng)得到聚甲氧基二甲醚。此方法解決了以三聚甲醛或多聚甲醛為原料的工藝存在的產(chǎn)能受限、收率較低、反應(yīng)計(jì)量困難等問(wèn)題。此總流程包括甲醇制甲醛裝置、甲縮醛裝置、甲醛濃縮裝置和聚甲氧基二甲醚裝置。
但是其中甲醛溶液易發(fā)生自發(fā)聚合,即在低溫久置時(shí),溶液內(nèi)部易出現(xiàn)渾濁,底部生成多聚甲醛白色沉淀物。且甲醛濃度越高，越容易發(fā)生縮聚反應(yīng),生成聚合度很大的難溶鏈狀多聚甲醛。目前實(shí)際生產(chǎn)中通常采用控制貯罐的貯存溫度，貯罐安裝攪拌器，避免冷表面，添加甲醛阻聚劑等辦法防止甲醛自聚。
在以濃縮甲醛溶液為原料生產(chǎn)聚甲氧基二甲醚的裝置中，不能通過(guò)添加額外阻聚劑的方法來(lái)防止甲醛自聚。當(dāng)甲醛貯罐和輸送管道的伴熱發(fā)生故障時(shí)，濃縮甲醛溶液會(huì)極易形成結(jié)晶沉淀，影響生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的甲醛自聚易產(chǎn)生沉淀的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種聚甲氧基二甲醚制備中減少原料聚合的工藝。
本發(fā)明提供的聚甲氧基二甲醚制備中減少原料聚合的工藝主要包括如下步驟：
1)將原料全部引入濃縮甲醛罐與罐內(nèi)的高濃度甲醛溶液混合；
2)混合了原料的甲醛溶液自濃縮甲醛罐抽出直接進(jìn)入PODE合成反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；
3)反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入產(chǎn)品分離器進(jìn)行產(chǎn)品分離；
所述原料為甲醇和甲縮醛中的一種或?yàn)槎叩幕旌衔铩?/p>
當(dāng)然，也可以將原料分為兩部分，一部分引入濃縮甲醛罐，另一部分引入濃縮甲醛罐的抽出管線內(nèi)與來(lái)自濃縮甲醛罐的抽出物混合后直接進(jìn)入PODE合成反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。
所述引入濃縮甲醛罐的原料在引入濃縮甲醛罐前分為兩股，一股直接進(jìn)入濃縮甲醛罐，另一股引入濃縮甲醛罐的進(jìn)料管線內(nèi)與管內(nèi)高濃度甲醛溶液混合后進(jìn)入濃縮甲醛罐。
所述原料引入濃縮甲醛罐時(shí)的溫度為70～130℃，在裝置布置上，甲醛濃縮罐緊鄰聚甲氧基二甲醚合成反應(yīng)器布置，含有甲醛的管道盡量短，聚甲氧基二甲醚合成反應(yīng)器不再單獨(dú)設(shè)置原料緩沖罐。
本發(fā)明所述的工藝適用于所有以濃縮甲醛為原料制備聚甲氧基二甲醚的工藝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的工藝具有如下優(yōu)點(diǎn)：
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