[發(fā)明專利]一種合成嘧菌酯的廢液處理工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910069809.2
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109761423A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍;徐小兵;程偉家;陳育青;吳建平;劉長慶;李紅衛(wèi);操晶晶;楊亞明;李波
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F103/36
• 代理公司: 合肥鼎途知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發(fā)明公開了一種合成嘧菌酯的廢液處理工藝，步驟如下：收集水洗釜水層，真空升溫蒸餾，加入乙醇液，升溫蒸干、烘干后作為副產(chǎn)出售；收集堿解釜水層先酸化后蒸發(fā)，蒸干后烘干，作為副產(chǎn)出售；收集精餾釜危廢，真空下蒸出餾分，釜底殘留調(diào)PH后經(jīng)過濾、脫水，濾餅進(jìn)行堿洗，再水洗，烘干再重復(fù)利用；本發(fā)明將合成嘧菌酯產(chǎn)生的廢液進(jìn)行收集，有用成分回收再利用，有機(jī)物分離，避免廢液直接排放至環(huán)境中，造成環(huán)境污染，廢液中鹽類回收作為副產(chǎn)出售，降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益，其中，嘧菌酯含量≤0.01％，4,6?二氯嘧啶含量≤0.02％，甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025％，水楊腈含量≤0.015％，甲苯含量≤0.05％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成后處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成嘧菌酯的廢液處理工藝。

背景技術(shù)

嘧菌酯是由先正達(dá)公司開發(fā)的甲氧基丙烯酸酯殺菌劑或strobilurins類似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、馬鈴薯、蔬菜、果樹及其他作物莖葉噴霧、種子處理，也可以進(jìn)行土壤處理。嘧菌酯在推薦劑量下使用對作物安全、無藥害，對地下水、環(huán)境安全。它具有高效、廣譜、保護(hù)、治療、鏟除、滲透、內(nèi)吸活性等特點(diǎn)，對幾乎所有真菌綱病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是農(nóng)藥界繼三唑類殺菌劑之后的又一類極具發(fā)展?jié)摿褪袌龌盍Φ男滦娃r(nóng)用殺菌劑。由于國內(nèi)生產(chǎn)此產(chǎn)品的廠家較少，因此，嘧菌酯在國內(nèi)有很大的市場，具有很好的發(fā)展前途。

但是，嘧菌酯的合成過程中不僅產(chǎn)生廢氣，也將產(chǎn)生大量的廢液，廢液中含有各種各樣的有機(jī)成分或有毒物質(zhì)，直接排放將引發(fā)環(huán)境污染，對自然環(huán)境造成重大破壞，如何處理嘧菌酯合成過程中的廢液，以及如何回收廢液中的有效成分具有十分重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明旨在對嘧菌酯合成過程中產(chǎn)生的廢液進(jìn)行處理，回收廢液中有用成分再套用至嘧菌酯合成，在不對環(huán)境造成污染和破壞的同時(shí)，進(jìn)一步提高嘧菌酯合成的經(jīng)濟(jì)性，降低嘧菌酯合成的生產(chǎn)成本。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是：一種合成嘧菌酯的廢液處理工藝，所述廢液處理工藝的具體步驟如下：

1).蒸發(fā)：收集嘧菌酯合成中水洗釜中水層，啟動蒸發(fā)釜上的真空系統(tǒng)，控制真空系統(tǒng)抽真空至-0.097MPa以上，升溫至60～90℃，將廢水中的水蒸餾出1/2～2/3，降溫至常溫，往蒸發(fā)釜中加入剩余廢水體積的2～5倍的乙醇溶液，再次升溫至60～90℃，將廢水蒸干至露出部分晶體，停止加熱，利用余熱將剩余溶劑蒸干，得到晶體，再將晶體置于60～90℃的烘箱中烘干，作為副產(chǎn)出售；

2).酸化：收集嘧菌酯合成中堿解釜下層水層轉(zhuǎn)移至酸化釜中，往酸化釜中滴加稀酸，啟動攪拌，監(jiān)測酸化釜中溶液的PH，滴加稀酸至酸化釜中PH至中性，停止滴加稀酸，持續(xù)攪拌10～15min，再將酸化液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)釜中；

3).蒸發(fā)：啟動蒸發(fā)釜上的真空系統(tǒng)，控制真空系統(tǒng)抽真空至-0.097MPa以上，升溫至60～90℃，將廢水中的水蒸餾出1/2～2/3，降溫至常溫，往蒸發(fā)釜中加入剩余廢水體積的2～5倍的乙醇溶液，再次升溫至60～90℃，將廢水蒸干至露出部分晶體，停止加熱，利用余熱將剩余溶劑蒸干，得到晶體，再將晶體置于60～90℃的烘箱中烘干，作為副產(chǎn)出售；

4).蒸餾：收集嘧菌酯合成用精餾釜危廢，啟動蒸餾釜上的真空系統(tǒng)，控制真空系統(tǒng)抽真空至-0.097MPa以上，將溫度升高至130～150℃，將蒸餾出的餾分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成；

待餾分完全蒸出后，將蒸餾釜溫度升高至150～170℃，將蒸餾出的餾分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成，將釜底殘留轉(zhuǎn)移至PH調(diào)節(jié)釜中；

5).調(diào)PH：將物料降溫到25℃以下，攪拌狀態(tài)下，用濃鹽酸向酸解釜內(nèi)緩慢流加，調(diào)PH值到6.5～7.0，調(diào)PH值過程中，控制溫度低于22℃，反應(yīng)結(jié)束后通過轉(zhuǎn)料泵將物料經(jīng)過濾器轉(zhuǎn)至脫水釜，其中濾餅層主要催化劑2、3和4的混合物，再將濾餅使用堿液進(jìn)行堿洗，再水洗，烘干，計(jì)量濕重或干燥失重，投入到下一次反應(yīng)中。