[發(fā)明專利]高溫高壓浸出回收釹鐵硼廢料中稀土的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910069265.X
• 申請(qǐng)日: 2019-01-24
• 公開（公告）號(hào): CN109554549B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧永春;姜銀舉;張婧;辛文彬;郭超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00
• 代理公司: 北京云嘉湃富知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11678
• 代理人: 程凌軍

1.一種回收釹鐵硼廢料中稀土的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將釹鐵硼廢料進(jìn)行氧化焙燒；

S2：將氧化焙燒后的釹鐵硼廢料進(jìn)行高溫高壓鹽酸浸出，之后固液分離并收集液相，得到浸出液；

S3：向所述浸出液中加入氧化劑，使浸出液中的Fe²⁺氧化為Fe³⁺；

S4：將所述S3處理后的浸出液除雜凈化，之后過(guò)濾并收集液相，得到稀土氯化物浸出液；

S5：以所述稀土氯化物浸出液為原料，通過(guò)萃取方法進(jìn)一步分離得到稀土，通過(guò)沉淀方法制備稀土碳酸鹽，或通過(guò)沉淀-焙燒方法制備稀土氧化物；

其中，在步驟S1中，取釹鐵硼廢料粉300g，粒度-100目，化學(xué)成份的質(zhì)量百分比為：TRE-29.14、Fe-66.34、Co-0.74、Al-0.38、B-0.96，將所述釹鐵硼廢料進(jìn)行氧化焙燒使其中低價(jià)鐵氧化物FeO含量小于1％，之后破碎，研磨-100目以下；

并且氧化焙燒過(guò)程涉及的化學(xué)反應(yīng)為：

Fe+O₂→FeO 1，

FeO+O₂→Fe₃O₄ 2，

Fe₃O₄+O₂→Fe₂O₃ 3；

其中，在步驟S2中，取焙燒后的廢料粉30.00g，37％的濃鹽酸23.19g加水稀釋到90g，其中HCl用量為過(guò)理論用量的1.15倍，二者組成的混合料液加入高壓釜中，密封高壓釜，使高壓釜內(nèi)壓力為0.6MPa，浸出溫度為110℃，攪拌速度為300r/min，浸出時(shí)間為30min，浸出結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，分離固液，得到浸出液；

其中浸出過(guò)程涉及的化學(xué)反應(yīng)為：

RE₂O₃+HCl→RECl₃+H₂O 4，

Al₂O₃+HCl→AlCl₃+H₂O 5，

FeO+HCl→FeCl₂+H₂O 6，

B₂O₃+HCl→BCl₃+H₂O， 7

并且，廢料中可溶性組分為RE₂O₃、Al₂O₃、FeO、B₂O₃，溶解過(guò)程消耗HCl，按方程式4、反應(yīng)式5、反應(yīng)式6和反應(yīng)式7能夠計(jì)算得到HCl的理論消耗量，依據(jù)鹽酸濃度折算出鹽酸的理論消耗量；

其中，在步驟S3中，將浸出液在攪拌狀態(tài)下緩慢加入氧化劑H₂O₂ 15mL，使其中的Fe²⁺完全氧化；

其中，在步驟S4中，將步驟S3處理后的浸出液用氨水中和到pH＝4.5，加熱到90℃，恒溫3min，產(chǎn)生沉降物，將得到的液-固混合物料過(guò)濾并收集液相，得到稀土氯化物浸出液；其中溶液除雜凈化過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)為：

Fe³⁺+OH^-→Fe(OH)₃↓；

稀土的浸出率為97.85％。