[發明專利]一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝

有效

• 申請號: 201910068894.0
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109748442B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 過學軍;徐小兵;黃顯超;劉長慶;胡明宏;程偉家;李紅衛;操晶晶;楊亞明
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F103/36
• 代理公司: 合肥未來知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝，其特征在于：所述廢液處理工藝的具體步驟如下：

1).酸化：將水洗釜得到水洗液轉入到酸化釜中，滴加稀酸，啟動攪拌，直至水洗液不再產生氣泡后停止滴加，再將酸化液升溫至60～80℃，攪拌20～40min,趁熱將酸化液轉移至蒸發釜中；

2).蒸發：打開蒸發釜的真空系統，真空狀態下緩慢升溫至80～90℃，當蒸發釜內的液體體積為蒸發釜體積的2/3～4/5時，啟動攪拌，啟動冷凝器進行冷凝；

啟動蒸發釜旁側的循環泵，將蒸發釜底部的液體物料從蒸發釜上部左側噴淋至釜內，當蒸發釜內的液體體積為蒸發釜體積的1/3～1/2時，停止循環泵，加快攪拌速率，直至蒸發釜內液體蒸干，停止攪拌，利用余熱蒸發濕晶體，蒸干后回收晶體，作為副產出售；

3).皂化：收集蒸發釜殘留物，加入過量的堿液，將溶液升溫至60～70℃，啟動攪拌，當混合溶液不再 分層且無沉淀生成時，停止攪拌，趁熱將物料轉移至酸化釜中；

4).酸化：將稀酸從酸化釜的頂部噴淋至酸化釜內部，啟動攪拌，當混合溶液的體積為酸化釜體積的1/4～1/3時，啟動酸化釜側部的循環泵，將酸化釜底部混合溶液輸送至酸化釜頂部循環噴淋至酸化釜內；

當酸化釜內部的混合溶液的體積為酸化釜體積的1/2～2/3時，停止加酸，持續攪拌和噴淋，當酸化釜中出現較多沉淀時，停止循環噴淋，持續攪拌至酸化釜中沉淀不再增加，再將混合物料轉移至低溫過濾機中；

5).過濾：控制低溫過濾機的溫度為5～20℃，將低溫過濾機內進行抽真空，再將混合物料進行抽濾，濾餅轉移至水洗釜內，濾液轉移至步驟1中的酸化釜中，并重復步驟1和步驟2；

6).水洗：控制水洗釜中的溫度為10～20℃，從水洗釜頂部噴淋溫度為10～20℃，啟動攪拌，反復水洗30～45min，將混合物料轉移至抽濾機中進行快速抽濾，抽干后再次加入純水至淹沒固體，再抽干，反復進行2～3次，抽干后將固體物料進行干燥；

7).干燥：控制干燥箱內的溫度為60～100℃，將抽干得到的固體物料鋪開至薄層，置于干燥箱內烘制2～5h，將固體物料收集，冷卻至室溫，套用至苯并呋喃酮的合成。

2.根據權利要求1所述的一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝，其特征在于：所述廢液處理工藝步驟1中稀酸為稀硫酸，稀硫酸的體積分數濃度控制為5～15%。

3.根據權利要求1所述的一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝，其特征在于：所述廢液處理工藝步驟2中真空系統將真空控制在-0.095MPa以上。

4.根據權利要求1所述的一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝，其特征在于：所述廢液處理工藝步驟3中堿液為碳酸氫鈉溶液、氫氧化鈉溶液或碳酸氫鈉與氫氧化鈉的混合溶液，堿液的質量分數濃度控制為10～40%。

5.根據權利要求1所述的一種合成苯并呋喃酮的廢液處理工藝，其特征在于：所述廢液處理工藝步驟4中稀酸為稀硫酸，稀硫酸的體積分數濃度控制為5～15%。