[發(fā)明專利]具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910068506.9
• 申請(qǐng)日: 2019-01-24
• 公開（公告）號(hào): CN109553415B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜桂鋮;王金鑫;楊彬;鄭立梅;劉丹青;黃偉城;曹文武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/491
• 分類號(hào): C04B35/491;C04B35/622;C04B41/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 高倩

1.具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一、將乙酸鉛溶于冰乙酸溶液中并通過(guò)加熱去除水分得到溶液A，將正丙醇鋯和鈦酸四丁酯溶于乙二醇單甲醚中得到溶液B；

步驟二、將溶液A和溶液B在攪拌的狀態(tài)下混合形成絮狀不溶物，在該絮狀不溶物中加入離子水將所述的不溶物溶解，再進(jìn)行加熱，加速反應(yīng)形成PbZr_1-xTi_xO₃溶膠溶液，將該P(yáng)bZr_1-xTi_xO₃溶膠溶液作為溶液C，在溶液C中加入甲酰胺，其中，甲酰胺的體積占溶液C體積的10%；將納米二氧化硅顆粒的乙醇溶液和溶液C混合得到溶液D；

步驟二中，在該絮狀不溶物中加入去離子水將所述的不溶物溶解，再進(jìn)行加熱，加速反應(yīng)形成PbZr_1-xTi_xO₃溶膠溶液的具體過(guò)程為：

在該絮狀不溶物中加入總體積25%-30%的去離子水將所述的不溶物溶解后的透明溶液放置于110-120^oC的干燥箱中持續(xù)加熱0.5-2小時(shí)或者蒸發(fā)回流，使透明溶液充分反應(yīng)并使透明溶液中的中間副產(chǎn)物揮發(fā)，最后形成PbZr_1-xTi_xO₃溶膠溶液；

步驟三、鍍膜：采用旋涂的方法將溶液C或溶液D涂覆在親水處理過(guò)的FTO基片上形成濕膜，將濕膜置于300^oC的熱臺(tái)上進(jìn)行烘烤2-3分鐘形成干膜，將冷卻的干膜置于熱退火爐中進(jìn)行退火處理，形成一層薄膜；

步驟四、重復(fù)步驟三，進(jìn)行重復(fù)鍍膜工藝2-5次，獲得具有厚度的薄膜；

步驟五、將一個(gè)不銹鋼掩膜板覆蓋在步驟四的薄膜上，采用磁控濺射的方法在薄膜上表面生長(zhǎng)鉑金電極，從而制備得到鋯鈦酸鉛非取向薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法還包括性能測(cè)試步驟：

步驟六、測(cè)量帶有鉑金電極的薄膜在降溫過(guò)程中不同溫度下的電滯回線，根據(jù)電滯回線曲線獲得不同電場(chǎng)下的極化強(qiáng)度并畫出隨溫度變化的曲線，通過(guò)麥克斯韋方程獲得電熱性能隨溫度變化的曲線。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中，PbZr_1-xTi_xO₃溶膠溶液中的x范圍為：0.03≤x≤0.07。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中的納米二氧化硅顆粒的乙醇溶液為納米二氧化硅顆粒分散在乙醇中形成的懸濁液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，步驟三中的親水處理過(guò)的FTO基片指的是采用等離子體清洗FTO基片、將FTO基片放在氨水中煮沸處理或?qū)TO基片放在硫酸加鹽酸中煮沸處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，步驟三中，退火處理為先采用10-20^oC/秒的升溫速率升至630-670^oC并保持3-10分鐘，然后采用降溫速率為1-5^oC/秒進(jìn)行降溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有高電熱效應(yīng)的硅摻雜鋯鈦酸鉛非取向薄膜的制備方法，其特征在于，步驟五中的不銹鋼掩膜板上開設(shè)有多個(gè)均勻的小孔，每個(gè)小孔的孔徑均為0.2毫米。