[發明專利]用于生產光學膜的聚酯切片及其制備方法

在審

• 申請號: 201910068099.1
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109776781A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 馮艷賓;王樹剛;曹雙存;王淑生;田慶海
• 申請（專利權）人: 天津華新盈聚酯材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/183;C08K3/26;C08K3/30
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 馮舜英

1.一種用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

①亞微米添加劑配制：將亞微米級金屬無機鹽分散到添加有質量分數1％-5％的親水性表面活性劑的乙二醇溶液中，通過膠體磨反復循環并高速分散3-5小時，然后經0.1-1μm過濾器多級過濾，最終得到質量含量為5％-15％的乳狀均一懸浮液——亞微米添加劑，留作備用；

②一酯化反應：將PTA固體粉末與乙二醇按照摩爾比1：1.24投入漿料混合罐，并由漿料混合罐均勻的泵入帶有反應介質BHET的一酯化反應釜，通過常壓酯化反應形成穩定均一的BHET熔融漿液；

③二酯化反應：將步驟②反應所得BHET熔融漿液壓入二酯化反應釜，在二酯化反應釜保持240-250℃靜置20-30分鐘，期間氮氣保護；將步驟①所配制的亞微米添加劑由帶攪拌的容器定量稱重，并通過管道泵均勻地加入到靜置之后的二酯化反應釜中，同時加入反應助劑,加入完畢，保持二酯化釜內溫240-250℃，并配合高速攪拌30-50分鐘，期間持續氮氣保護，使乙二醇蒸出量不低于所加亞微米添加劑中乙二醇總體積的95％；

④縮合聚合反應：將二酯化釜處理好的混合漿液經15-25μm不銹鋼過濾器，由氮氣壓入縮聚反應釜，開始負壓聚合反應，真空度要求≤60Pa；反應過程中控制溫度3.0-3.5h均勻地升至270-290℃反應溫度，并保持溫度穩定，根據設備特性，通過觀察縮聚反應釜攪拌電流、功率、變頻數以及反應溫度，判斷縮聚反應終點，最終得到特性粘度在0.655-0.665dl/g光學膜用聚酯切片漿液，之后再通過鑄帶頭、水下切粒機、干燥機和振動篩完成光學膜用聚酯切片的成品加工。

2.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于,所述亞微米金屬無機鹽為碳酸鈣或硫酸鋇，粒徑分布在0.1-1μm。

3.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，所述步驟①漿液配制需在3000r/min下，分散3-5小時。

4.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，二酯化反應釜所添加的助劑包括催化劑及穩定劑，催化劑在聚酯切片中的質量分數為萬分之三至萬分之八，穩定劑添加質量占成品聚酯切片質量分數為萬分之一至萬分之五。

5.根據權利要求4所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，所述催化劑為醋酸銻，穩定劑為多聚磷酸脂。

6.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，在步驟③二酯化反應中，分為三個控制階段，階段一：在二酯化反應釜進行漿液靜置，靜置時間20-30分鐘；階段二：在靜置完畢后的漿液中均勻加入步驟①配制好的亞微米添加劑和提前稱量好助劑，加入時間控制40-60分鐘；階段三：對加入完畢的漿液進行高速攪拌，時間控制在30-50分鐘；三個階段全程氮氣保護，二酯化總停留時間90-140分鐘。

7.根據權利要求6所述用于生產光學膜的聚酯切片制備方法，其特征在于，所添加的亞微米添加劑中所含有的亞微米無機鹽，在成品聚酯切片中所占質量分數為0.003-0.006％，即3000-6000ppm。

8.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片的制備方法，其特征在于，步驟④中，縮聚反應終溫控制在278-282℃，真空度≤60Pa，通過調整縮聚攪拌變頻和升溫速度，確保縮聚反應時間在3-3.5h完成。

9.如權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的用于生產光學膜的聚酯切片。