[發明專利]氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201910067958.5
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109821512A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 馬明廣;魏云霞;劉芳;劉海霞;尚瓊
• 申請（專利權）人: 蘭州城市學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/10;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取一截鈦絲，進行清洗，通過陽極氧化法在鈦絲表面得到二氧化鈦納米管陣列，然后沖洗鈦絲，并干燥；

步驟二、將陽極氧化的鈦絲浸沒在濃度為0.8～1.0mol/L硫酸和濃度為0.4～0.5mol/L苯胺混合電解質中，在工作電壓為8～10V條件下進行電聚合反應50～60min，得聚苯胺復合的二氧化鈦納米管纖維；

步驟三、將聚苯胺復合的二氧化鈦納米管纖維進行清洗，80～90℃下在真空干燥160～180min；

步驟四、將干燥后的聚苯胺復合的二氧化鈦納米管纖維400～520℃溫度下碳化處理，在氮氣氛中冷卻，富氮碳質材料包覆在二氧化鈦納米管纖維上，即得氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭。

2.如權利要求1所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，所述步驟一中陽極氧化法具體步驟為：截取的6cm鈦絲，鈦絲一端在超聲清洗器中用甲醇和超純水分別清洗5min，清洗后的鈦絲浸在含氟化銨的乙二醇電解液中，室溫下，在電壓20V條件下陽極氧化30min，在鈦絲表面原位得到二氧化鈦納米管陣列，然后用超純水沖洗鈦絲并在空氣干燥。

3.如權利要求2所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，所述電解液為含濃度為5g/L氟化銨的乙二醇電解液，所述乙二醇的體積分數為45～55％。

4.如權利要求1所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的電聚合反應采用三電極系統，鉑棒為對電極，陽極化的鈦絲為工作電極，飽和的甘汞電極為參比電極。

5.如權利要求1所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，步驟四中的碳化過程在石英管式爐進行，管式爐的升溫速率為5℃/min，到預設溫度后保溫時間為2h。

6.如權利要求1所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，所述步驟三中用丙酮和超純水對聚苯胺復合的二氧化鈦納米管纖維進行清洗。

7.如權利要求1所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭的制備方法，其特征在于，所述苯胺使用前減壓蒸餾提純。

8.如權利要求1～7中任一項所述的制備方法制造的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭。

9.如權利要求8所述的氮碳表面修飾納米二氧化鈦纖維頭在環境水樣中微量紫外線吸收劑分析檢測中的應用。