[發明專利]5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法

有效

• 申請號: 201910067346.6
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109734687B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 胡磊;李寧;戴曉莉;郭雨琦;吳真;蔣葉濤;王曉宇;許家興;賀愛永;周守勇
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C07D307/42
• 分類號: C07D307/42
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 鄧唯

1.5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步，將催化劑、低碳醇和5-羥甲基糠醛置于反應釜中，用氮氣置換釜中空氣；所述的低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或仲丁醇中的一種；

第2步，先升溫至第一反應溫度，經過第一反應時間之后，5-羥甲基糠醛經過選擇性加氫得到2,5-二羥甲基呋喃；

第3步，再升溫至第二反應溫度，經過第二反應時間之后，2,5-二羥甲基呋喃繼續與低碳醇發生醚化反應得到2,5-二烷氧基甲基呋喃；

所述的催化劑是含有Lewis酸性位點/Lewis堿性位點和Br?nsted酸性位點的催化劑；

所述的催化劑的制備方法包括如下步驟：將金屬氯化物和有機多元酸配體按照一定比例分別加入到二甲基甲酰胺溶劑中，在超聲協助下攪拌至完全溶解；將金屬氯化物溶液緩慢加入到有機多元酸配體溶液中，進行反應，生成固體沉淀；固體沉淀經過濾分離后，用二甲基甲酰胺和乙醇反復洗滌直至檢測不到氯離子存在為止；將洗滌后的固體沉淀干燥，并將其研磨粉碎，即可得到磺酸功能化無機有機雜化聚合物催化劑；

所述的金屬氯化物為四氯化鋯或四氯化鉿；

所述的有機多元酸配體為3,5-二膦酸基苯基磺酸、2,5-二膦酸基苯基-1,4-二磺酸或5-磺酸基-1,2,4-苯三甲酸；

所述的5-羥甲基糠醛用量為低碳醇用量的4wt%，所述的催化劑用量為5-羥甲基糠醛用量的50～100wt%；其特征在于，所述的第一反應溫度為100～130°C，第一反應時間為3～8h，所述的第二反應溫度為140～160°C，第二反應時間為2～5h。

2.根據權利要求1所述的5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法，其特征在于，所述的金屬氯化物在二甲基甲酰胺溶劑中的濃度為30～75mmol/L。

3.根據權利要求1所述的5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法，其特征在于，所述的金屬離子與有機多元酸配體的摩爾比為1:2～2:1。

4.根據權利要求1所述的5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法，其特征在于，催化劑的制備中，反應條件為：室溫條件下先攪拌3～5h，升溫至85～95°C靜置陳化4～6h。

5.根據權利要求1所述的5-羥甲基糠醛還原醚化制備2,5-二烷氧基甲基呋喃的方法，其特征在于，催化劑的制備中，生成的固體沉淀的干燥條件為：在85～95°C真空干燥10～15h。