[發明專利]5α-雄甾-2-烯-17-酮的制備方法在審
| 申請號： | 201910067336.2 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109678918A | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發明（設計）人： | 金煒華;潘建洪;顧光志 | 申請（專利權）人： | 臺州仙琚藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 臺州市南方商標專利事務所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 杜守西 |
| 地址： | 317016 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雄甾 制備 三氟甲磺酸鹽 有機堿化合物 后處理 反應收率 脫水反應 表雄酮 反應式 質子酸 重結晶 式II 催化 合成 | ||
1.5α-雄甾-2-烯-17-酮的制備方法，其特征在于，
以表雄酮(式I)為原料，在質子酸與三氟甲磺酸鹽共同催化下進行脫水反應，反應產物經后處理及重結晶分離得到5α-雄甾-2-烯-17-酮(式II)，反應式為
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表雄酮(式I)與質子酸的投料物質的摩爾比為1:0.1-1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表雄酮(式I)與三氟甲磺酸鹽的投料物質的摩爾比為1:0.02-0.2。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述質子酸為濃硫酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸及三氟乙酸中的一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鑭或三氟甲磺酸鐿。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的脫水反應在60-160℃下進行，脫水反應的總時間為6-24h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫水反應的溶劑為甲苯、乙酸乙酯、丙酮及環己酮中的一種。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的后處理及重結晶方法為：將反應液倒入冰水中，加入有機溶劑萃取，有機層經用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌并經無水硫酸鈉干燥后，通過減壓蒸餾回收有機溶劑，剩余物采用水和醇的混合溶劑進行重結晶。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的醇為甲醇、乙醇及異丙醇中的一種。
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