[發(fā)明專利]一種激光誘導(dǎo)二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極的制備及其光致電化學(xué)農(nóng)殘傳感研究有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910066840.0 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109682872B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 請求不公布姓名 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/26 | 分類號： | G01N27/26;G01N27/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266109 山東省青島市城*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 激光 誘導(dǎo) 氧化 三維 多孔 石墨 復(fù)合 電極 制備 及其 致電 化學(xué) 傳感 研究 | ||
1.一種激光誘導(dǎo)二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極的制備方法，它采用激光誘導(dǎo)制備方式，將乙酰丙酮氧鈦溶解至聚酰亞胺前驅(qū)液中，將得到的粘性溶液旋涂至氧化銦錫導(dǎo)電玻璃表面，并依次在75-100℃、150-175℃、225-250℃、300-350℃溫度下真空保溫各1h，使得聚酰亞胺酸在高溫下脫水縮合形聚酰亞胺，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃表面形成鈦離子摻雜的聚酰亞胺復(fù)合膜；利用CO2激光切割雕刻機(jī)，將預(yù)先設(shè)計好的光電極圖案雕刻至鈦離子摻雜聚酰亞胺復(fù)合膜表面，即制備形成二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極；所述的聚酰亞胺前驅(qū)液，由下列步驟制備：將1.5-2.0g?4,4-二氨基二苯醚加入到20-30mL?N,N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌，使之完全溶解；將1.3-1.5g均苯四甲酸酐分3-5次加入，時間間隔為20-30分鐘，持續(xù)攪拌，形成具有一定粘度的聚酰亞胺酸溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極的制備方法，其特征是，由下列步驟組成：
步驟1.將1.5-2.0g?4,4-二氨基二苯醚加入到20-30mL?N,N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌，使之完全溶解；
步驟2.將1.3-1.5g均苯四甲酸酐分3-5次加入到步驟1得到的溶液中，時間間隔為20-30分鐘，持續(xù)攪拌，形成具有一定粘度的聚酰亞胺酸溶液；
步驟3.將0.3-0.6g鈦源加入到步驟2所得溶液中，持續(xù)攪拌，形成含鈦離子聚酰亞胺前驅(qū)液；
步驟4.將步驟3合成的含鈦離子聚酰亞胺前驅(qū)液旋涂至處理干凈的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃表面，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃表面形成均勻的含鈦離子聚酰亞胺前驅(qū)液薄膜，其旋涂轉(zhuǎn)速為2000-3000r/min，旋涂時間為80-100s；
步驟5.將步驟4得到的含鈦離子聚酰亞胺前驅(qū)液修飾的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃依次在75-100℃、150-175℃、225-250℃、300-350℃溫度下真空保溫各1h，使得聚酰亞胺酸在高溫下脫水縮合形聚酰亞胺，即制備得到鈦離子摻雜聚酰亞胺復(fù)合膜；
步驟6.將步驟5得到的鈦離子摻雜聚酰亞胺復(fù)合膜冷卻至室溫，放入CO2激光切割雕刻機(jī)工作平臺，將預(yù)先設(shè)計好的光電極圖案雕刻至鈦離子摻雜聚酰亞胺復(fù)合膜表面，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃表面原位直接生成二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極的制備方法，其特征是：激光功率為4.0-4.8W，激光雕刻速度為166-250mm/s，激光雕刻分辨率為600-1200，激光散焦距離為0.2-0.4cm。
4.一種基于權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法制備獲得的激光誘導(dǎo)二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極的免標(biāo)記均相光致電化學(xué)農(nóng)藥殘留傳感應(yīng)用，其特征是，以二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極為工作電極，以含有硫代乙酰膽堿、乙酰膽堿酯酶、不同濃度馬拉硫磷的磷酸鹽緩沖溶液混合液為檢測液，以含有硫代乙酰膽堿水解產(chǎn)物硫代膽堿的磷酸鹽緩沖溶液為信號液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的免標(biāo)記均相光致電化學(xué)農(nóng)藥殘留傳感應(yīng)用，其特征是，由下列操作步驟組成：
步驟a.分別配制1.0-5.0mM硫代乙酰膽堿溶液、1.0-10mU/mL乙酰膽堿酯酶溶液、0.1-0.5MpH＝7.2磷酸鹽緩沖溶液，不同濃度的馬拉硫磷溶液；
步驟b.將10-30μL乙酰膽堿酯酶溶液，10-30μL硫代乙酰膽堿溶液，10-30μL不同濃度的馬拉硫磷溶液，30-60μL磷酸鹽緩沖液加入離心管；
步驟c.將步驟b中離心管置于37℃恒溫震蕩水槽中避光反應(yīng)30-60min，得到信號液；
步驟d.將步驟c中得到的信號液轉(zhuǎn)移到二氧化鈦/三維多孔石墨烯復(fù)合光電極上進(jìn)行光致電化學(xué)測試，光電流強(qiáng)度與待測樣品中馬拉硫磷的濃度成線性關(guān)系。
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