[發明專利]一種2,3,6-三氯吡啶的制備方法有效
| 申請號： | 201910066023.5 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109553572B | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發明（設計）人： | 薛誼;慕燈友;陳洪龍;李雪永;錢勇;王平 | 申請（專利權）人： | 重慶中邦科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;邢賢冬 |
| 地址： | 404100*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于以吡啶溶液為原料，經預熱氣化后用載氣送至固定床反應器，在分子篩催化劑作用下吡啶與氯氣反應生成2,3,6-三氯吡啶；其中，所述的分子篩催化劑為硅鋁比50～400的HZSM-5分子篩，所述的吡啶溶液中吡啶的質量百分比濃度為5%～50%，所述的吡啶和氯氣的摩爾比為1:3～12，反應溫度為300～400℃。
2.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的分子篩催化劑為硅鋁比100～400的HZSM-5分子篩。
3.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的吡啶溶液采用的溶劑為四氯化碳、水或三氯三氟乙烷；所述的載氣為空氣或惰性氣體。
4.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的吡啶溶液采用的溶劑為水；所述的載氣為N2。
5.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的吡啶和氯氣的摩爾比為1:3～8。
6.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的吡啶的重時空速為0.12～2h-1。
7.根據權利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶的制備方法，其特征在于還包括：采用堿性試劑調節反應液pH至9-11，用二氯甲烷進行萃取，有機相旋蒸，得到2,3,6-三氯吡啶粗品，加入無水低級醇進行重結晶，得到2,3,6-三氯吡啶純品；其中，所述的無水低級醇為無水甲醇或無水乙醇。
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